Formato para procedimientos de prácticas de laboratorio

[pic 1][pic 2]UNIVERSIDAD POLITÉCNICA TERRITORIAL DE

FALCÓN ALONSO GAMERO

COORDINACION DEL PNF EN PROCESOS QUIMICOS

Métodos empleados para realizar la caracterización del aceite de Neem en el proyecto titulado: “Ingeniería Básica del proceso de extracción de aceite a partir de la semilla del Neem (Azadiractha Indica) con fines agropecuarios para su uso en el Centro de Estudios y Producción Agroalimentaria “Eusebio Bracho” (CEPAEB)”

Cuadro 2. Normas empleadas para la caracterización del aceite

• Determinación de la densidad relativa

La densidad relativa a t/20 ºC de un aceite es el cociente de dividir la masa de un volumen determinado del aceite del mismo volumen de agua a 20º C

Procedimiento:

• Se calibra un picnómetro o un frasco para la determinación de la densidad relativa (25 ml. de capacidad por lo menos) como sigue:
• Se limpia y seca el frasco y se pesa
• Se llena con agua destilada recién hervida y enfriada y se mantiene en un baño de agua a 20°C hasta que alcance esta temperatura. Si se emplea un frasco; introducir el tapón de tal manera que el capilar esté totalmente lleno de agua, y mantenerlo luego a 20°C hasta que no se produce ya ningún cambio de volumen. Se limpia el tapón. Si se utiliza un picnómetro, se ajusta el volumen de líquido al envase. Se retire al franco o picnómetro del baño, se seca la parte exterior, se deja en reposo durante un momento y se pesa
• Se vacía y se seca el frasco o picnómetro. Se llena de la muestra de aceite o grasa que previamente se ha puesto a une temperatura cercana a t ºc.
• Se mantiene al frasco o picnómetro en un baño ajustado a t°C hasta que haya adquirido dicha temperatura. Si se emplea un Frasco, introducir al tapón de tal manera que el capilar esté completamente lleno de aceite o grasa y mantenerlo luego a la temperatura de t°C, hasta que no se produzca ninguna alteración del volumen. Se limpia el tapón. Si se utiliza un picnómetro, se ajusta el volumen al envase.
• Se retira el aparato del baño, se seca la parte exterior, se deja en reposo y se pesa.

Cálculos:

[pic 3]

Dónde:

M2: masa de aceite obtenida en el ensayo, en gramos.

M1: masa de agua obtenida en el ensayo de calibración, en gramos.

∝: coeficiente de dilatación cubica del vidrio a la temperatura dada

• Determinación del índice de refracción

El método descrito se basa en la determinación del índice de refracción por medida directa del ángulo de refracción

Procedimiento

• La porción de la muestra a ensayar debe ser limpia y transparente, en caso contrario calentar en baño térmicamente controlado hasta aproximadamente 15 °C por encima de la temperatura de fusión y filtrar, manteniendo la temperatura alcanzada. Si la muestra continúa turbia, añadir sulfato de sodio anhidro, agitar y filtrar nuevamente, para efectuar la lectura, la muestra debe estar completamente liquida (mínimo 5 °C por encima del punto de fusión).
• La temperatura del refractómetro debe ser uniforme al hacer las lecturas.
• Ajustar la temperatura del refractómetro, a la temperatura adecuada de la muestra a ensayar
• Limpiar y secar los prismas
• Colocar una porción de muestra fundida en el prisma inferior, cerrar los mismos y apretar
• Dejar reposar uno o dos minutos hasta que la muestra llegue a la temperatura del instrumento
• Ajustar el instrumento y la luz hasta obtener la lectura más nitida posible y determinar el indice de refracción. Hacer minimo tres (03) lecturas y calcular el promedio

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Los resultados obtenidos se expresan en valor absoluto indicando la temperatura a la cual se realiza y pueden diferir entre si hasta en 0,0001unidades.

• Correcciones aproximadas de la temperatura pueden ser hechas por medio de los siguientes cálculos

Refractometro Butyro

[pic 4]

Siendo

R: Lectura reducida para la temperatura T

R’: Lectura a la temperatura T

T: Temperatura de referencia

T’: Temperatura a la cual se hace la lectura R

K: Constante 0,55 para grasas y 0.58 para aceites

• Determinación del índice de peróxido

Es el número de mili equivalentes de oxigeno activo contenido en 1000 g de grasas o aceites.

Cantidad de ensayos:

Ensayo por duplicado más blanco

Preparación de soluciones:

1. Mezcla de ácido acético glacial y cloroformo:

Se requiere:

• Cilindro graduado de 50 ml y 75 ml
• Beaker de 200 ml
• Embudo
• Frasco color ámbar

Procedimiento

1. Preparar la mezcla de ácido acético y cloroformo (relación 3:2) medir en un cilindro graduado 50 ml de cloroformo y luego 75 ml de acido acético glacial
2. Mezclar ambos en un beaker y guardar en un frasco color ámbar

1. Solución saturada a 20 ºC de yoduro de potasio (KI)

Se requiere:

• Espátula
• Beaker de 10 ml
• Embudo
• Frasco color ámbar

Procedimiento

Disolver KI en exceso en agua destilada, debe notarse el exceso de solido remannt. Medir 10 ml de agua destilada y con ayuda de una espátula agregar el yoduro de potasio de manera controlada y mezclar hasta llegar al punto de saturación y sea visible que la solución se encuentre saturada.

1. Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N

Datos:

Pureza: 99,5%

Cálculos:

Para un soluto solido:

[pic 5]

Para preparar 100 ml de solución de tiosulfato de sodio 0,1 N

[pic 6]

[pic 7]

Disolver aproximadamente 2,4943

Procedimiento

• Tomar y preparar las muestras a ensayar de aceite o grasa vegetal, según las Normas Venezolanas COVENIN 1190 y 635.
• Pesar 5 g de muestra en Erlenmeyer de 250 ml, provisto de tapón esmerilado, en caso de que la muestra no sea líquida, calentar suavemente hasta comenzar la fusión, para así facilitar la pesada.
• Agregar 30 ml de la mezcla de ácido acético glacial y cloroformo, agitar y observar si la solución está limpia. En caso negativo, calentar suavemente en baño de maria.
• Agregar 1,0 ml de la solución de yoduro de potasio, tapar el Erlenméer agitar y esperar 1 minuto.

• Transcurrido este tiempo, agregar 30 ml de agua y valorar con la solución de tiosulfato de sodio 0,1 No con la solución de tiosulfato de sodio 0,01 N según la cantidad de yodo liberado Emplear como indicador aproximadamente 0,5 ml de la solución de almidón.
• Agitar vigorosamente el Erlenmeyer para liberar el yodo de la capa de cloroformo, continuar con el agregada de la solución de tiosulfato de sodio, hasta decoloración de la capa acuosa
• En forma paralela, efectuar un ensayo en blanco, procediendo como se indica en 6,2 hasta 6,5 La valoración de este blanco no debe consumir mas de 0,4 ml de solución 0,01 N de tiosulfato de sodio, en caso contrario, repetir esta operación. Se recomienda realizar un ensayo en blanco al menos una vez al dia, cuando se trate de chequeos rutinarios.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

El Índice de peróxido se calcula de la manera siguiente:

[pic 8]

Dónde:

Ip: Indice de peróxido, expresado como milliequivalente de oxigeno por kilogramo de muestra

N = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.

V = Volumen de solución de tiosulfato de sodio gastada en la titulación, en mililitros

V₁ = Volumen de solución de tiosulfato de sodio gastada en la titulación del blanco, en mililitros

p = Peso de la muestra, en gramos.

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