Hidrocarburos

HIDROCARBUROS DE PETROLEO EN EL SUELO:

Método

Para extraer los hidrocarburos de suelos contaminados se utiliza el método de reflujo con equipo Soxhlet, tomando como referencia los métodos D5369-93 de la ASTM (2003) y 3540C y 3541 de la US EPA (1996, 1994).

Límite de identificación:

Este método consiste en extraer los hidrocarburos contenidos en el suelo, mediante la acción de un solvente orgánico volátil apropiado, que es reflujado a través de la muestra varias veces durante un tiempo determinado. El solvente es evaporado y posteriormente condensado en un refrigerante, se le hace pasar por la muestra y se le regresa al origen para ser nuevamente evaporado. La muestra sólida es mezclada con sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua residual, se le coloca en un dedal o cartucho de papel o fibra de vidrio y se usa un solvente orgánico apropiado para su extracción en un equipo Soxhlet. Mediante los reflujos del solvente y la temperatura se permite el contacto íntimo de la muestra con el solvente de extracción, de esta manera se logra la liberación de los hidrocarburos presentes en la muestra. El extracto orgánico se concentra (si es necesario) o bien se evapora para realizar el intercambio de solvente, acorde con el método de cuantificación.

Sensibilidad:

Material y equipo

 Equipo de reflujo Soxhlet de 250 ml.

 Perlas de ebullición.

 Cartuchos de celulosa o fibra de vidrio.

 Balanza analítica.

 Vaso de precipitados 250 ml.

 Viales.

 Espátula.

Reactivos

 Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4).

 Diclorometano (cloruro de metileno, CH2Cl2) grado HPLC.

Interferencias

Los solventes, reactivos, material de cristalería y otros artículos utilizados en los procedimientos de preparación de la muestra pueden contener impurezas (como hidrocarburos residuales). Por lo que se requiere confirmar que estos materiales estén libres de interferencias, bajo las mismas condiciones de análisis, mediante la corrida de un blanco, utilizando reactivos puros. La limpieza rigurosa de los materiales por utilizar es necesaria y, en ocasiones, dependiendo del grado de pureza de solvente, es conveniente purificarlo por destilación.

Proceso de análisis:

1) Colocar de 5 a 10 g de suelo seco y finamente molido en un cartucho de celulosa o fibra de vidrio.

2) Adicionar sulfato de sodio anhidro en una relación suelo:sulfato 1:1 y mezclar.

3) Colocar cada cartucho conteniendo las muestras dentro de la camisa o columna extractora del equipo Soxhlet.

4) Adicionar 125 ± 5 ml de diclorometano en el matraz de bola y colocar suficientes perlas de ebullición para evitar la proyección del solvente al calentarse.

5) Ensamblar el equipo Soxhlet e iniciar calentamiento hasta alcanzar una temperatura de 45oC.

6) Mantener el reflujo en estas condiciones durante 8 horas, de tal manera que se efectúen entre 6 y 8 reflujos por hora, lo que permitirá la liberación de los analitos.

7) Después de 8 horas, el extracto orgánico contendrá todos los hidrocarburos solubles en diclorometano. Pasar el matraz bola a un rotoevaporador y concentrar el extracto orgánico a sequedad. 8) Recuperar el concentrado en un vial de 40 ml con tapón de teflón para su cuantificación

Método

La técnica para la extracción de los hidrocarburos del petróleo del suelo se basa en los métodos 3500B y 3540C de la US EPA (1996) y el reportado por Schwab et al. (1999), con algunas modificaciones (Arce et al., 2004) en cuanto a la velocidad de agitación y volúmenes de solvente por utilizar

Límite

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