PROCEDIMIENTOS Y METODOS ANALITICOS

CAPITULO 3

PROCEDIMIENTOS Y METODOS ANALITICOS

3.1. GENERALIDADES

Para el estudio de los efluentes de cianuración, es de vital importancia la cuantificación de los cianuros y de los metales que están contenidos en estos.

Básicamente lo anterior se refiere a la determinación del cianuro libre y cianuro total que se encuentran presentes, el primero por su capacidad de complejarse, mientras el segundo por la dificultad de disociarse; en cuanto a los metales, los más importantes son el hierro, cobre, níquel y zinc.

3.2. PROCEDIMIENTOS ANALITICOS PARA CIANURO

Debido a la capacidad del cianuro a descomponerse, las determinaciones para cianuro generalmente deben de ser realizadas lo antes posible luego de haber obtenido la muestra. Todas las determinaciones para cianuro fueron realizadas en el laboratorio de la planta ORENAS S.A.

3.2.1. DETERMINACION DEL CIANURO LIBRE

Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de cianuro en soluciones alcalinas y disponible para la disolución de metales, incluye todos los cianuros alcalinos y terreo-alcalinos y ciertos cianuros alcalinos de zinc.

Para determinar la concentración de cianuro libre se utilizo el método de titulación con nitrato de plata y yoduro de potasio como indicador

Principio

Este método esta basado en la formación del ion complejo Ag(NO)2 por la adición de nitrato de palta a la solución a analizarse:

2CN + Ag -> Ag(CN)2

En el momento que la reacción se completa, el exceso de plata es detectado por el indicador yoduro de potasio, formándose un precipitado color amarillo opalescente:

KI + Ag -> KAgI

Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y del volumen de muestra analizada se obtiene el valor de la concentración de cianuro de la misma.

Reactivos

(a) Solución de nitrato de plata: 0.0202 mol/dm3

Se disuelve 1.733 g de reactivo (AgNO3) en agua, y se lo diluye a 1 dm3. La cantidad de 1,00 cm3 de solución así preparada puede ser aceptada como equivalente a 1,00 mg de cianuro de sodio (NaCN)

(b) Solución indicador: yoduro de potasio al 10%

Se disuelve 10 g de reactivo yoduro de potasio (KI) en agua, y se diluye en un matraz de 100 cm3.

(c) Solución nitrato de cadmio: 0.5 mol/dm3

Se disuelve 154,25 g de nitrato de cadmio [Cd(NO3)2.4H2O] y se diluye en un matraz de 1 dm3.

Todos los reactivos deben ser de grado analítico y el agua destilada.

Procedimiento

1. Se transfiere una cantidad de muestra adecuada a un matraz Erlenmeyer. Esta cantidad dependerá de la cantidad de cianuro esperado.

2. Se agrega 5 cm3 de solución de nitrato de cadmio para eliminar la interferencia por sulfuros. Se deja que el precipitado amarillo se asiente y se pasa la solución a través del papel filtro. Se lava con agua al papel y con el residuo.

3. A lo filtrado se le agregan unas gotas de solución indicador. Se titula con la solución de nitrato de plata hasta que la solución se torne de un color amarillo escarlata.

Calculo

a mg

NaCN(concentración)= -------

V dm3

Donde:

a es el volumen de solución de AgNO3 utilizado para titular la muestra (cm3)

V es el volumen de muestra (cm3)

Es importante de notar que el valor para cianuro libre depende bastante del pH.

El método de titulación con nitrato de plata es confiable para concentraciones mayores a 10 ppm de cianuro, pero pueden alcanzar valores mínimos de hasta 1 ppm.

3.2.2. DETERMINACION DEL CIANURO TOTAL DISOCIABLE

El termino de cianuro total disociable comprende al cianuro libre, así como a todos los cianuros alcalinos simples y los cianuros alcalinos de zinc y cadmio.

En soluciones fuertemente alcalinas (pH mayores que 11) el cianuro de hidrogeno y otros complejos inestables son completamente ionizados.

El procedimiento para la determinación del cianuro total disociable es similar al del método dado para la determinación del cianuro libre, únicamente difiere en que el pH de la solución es ajustada a mas de 12 mediante la adición de unas gotas de solución de hidróxido de sodio.

3.2.3. DETERMINACION DEL CIANURO TOTAL

Como cianuro total se entiende a la suma del cianuro libre, los cianuros de oro, plata, cobre, mercurio, plomo, níquel, hierro, zinc y cadmio.

Principio

El cianuro, en forma de cianuro de hidrogeno (HCN) es desprendido de la solución a ser analizada, por medio de una destilación con reflujo. Un ácido fuerte es agregado para bajar el valor del pH a menos de 2, el HCN liberado es transferido por medio de una corriente de aire a un tubo de absorción conteniendo una solución cáustica, donde es recogido.

Se transfiere el contenido del tubo de absorción a un recipiente de volumen conocido

...