Bibliografia

CAFEÍNA

C8H10N4O2 PM: 194,2 58 08 2

Monohidrato PM: 212,2 5743 12 4

Definición - Cafeína es 3,7 Dihidro 1,3,7 trimetil 1H purina 2,6 diona. Es anhidra o contiene una molécula de agua de hidratación. Debe contener no menos de 98,5 por ciento y no más de 101,5 por ciento de C8H10N4O2, calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones.

Caracteres generales - Polvo blanco o agujas brillantes blancas. Inodoro. Sus soluciones son neutras al tornasol. El hidrato es eflorescente al aire. Fácilmente soluble en cloroformo; moderadamente soluble en agua y alcohol; poco soluble en éter.

Presenta polimorfismo.

Sustancia de referencia - Cafeína SR FA.

CONSERVACIÓN

En envases bien cerrados.

ENSAYOS

Identificación

A - Absorción infrarroja <460>. En suspensión.

B - Disolver aproximadamente 5 mg de Cafeína en 1 ml de ácido clorhídrico en una cápsula de porcelana, agregar 50 mg de clorato de potasio y evaporar en un baño de vapor hasta sequedad. Invertir la cápsula sobre un recipiente que contenga unas gotas de hidróxido de amonio 6 N: el residuo debe desarrollar un color púrpura que desaparece con el agregado de una solución de un álcali fijo.

Determinación del punto de fusión <260>

Entre 235 y 239 ºC, luego de secar la muestra a 80 ºC durante 4 horas.

Otros alcaloides

A 5 ml de una solución de Cafeína 1 en 50, agregar iodomercuriato de potasio (SR): no se debe formar precipitado.

Sustancias relacionadas

Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía) recubierta con gel de sílice para cromatografía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor.

Fase móvil - Cloroformo, acetona y amoníaco concentrado (40:30:30).

Diluyente - Cloroformo y metanol (6:4).

Solución muestra Disolver 200 mg de Cafeína en Diluyente y diluir a 10 ml con el mismo solvente.

Solución estándar Diluir 0,5 ml de la Solución muestra a 100 ml con Diluyente.

Procedimiento Aplicar por separado sobre la placa 10 µl de la Solución muestra y 10 µl de la Solución estándar. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar secar al aire. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm: a excepción de la mancha principal en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra, ninguna mancha debe ser más intensa que la mancha principal obtenida con la Solución estándar (0,5 %).

Determinación del residuo de ignición <270>

No más de 0,1 %.

Ensayo de sustancias fácilmente carbonizables <350>

Disolver 0,5 g de Cafeína en 5 ml de ácido sulfúrico (SR): la solución no debe desarrollar más color que la Solución de comparación D.

Límite de metales pesados <590>

Método II. No más de 0,001 %.

Pérdida por secado <680>

Secar a 80 ºC durante 4 horas: la forma anhidra no debe perder más de 0,5 % y la forma hidratada no más de 8,5 % de su peso.

Impurezas orgánicas volátiles <520>

Método I.

VALORACIÓN

Pesar exactamente alrededor de 170 mg de Cafeína y disolver en 5 ml de ácido acético glacial, calentando suavemente si fuera necesario. Dejar enfriar, agregar 10 ml de anhídrido acético y 20 ml de tolueno y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV), determinando el punto final potenciométricamente. Realizar una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría).

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