Industria

Designación: D4006 - 11

Denominación: Manual de Normas de Medición de Petróleo (MPMS), Capítulo 10.2

Denominación: IP 358/97

Método de prueba estándar para

Agua en el aceite crudo por Destilación.

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D4006; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. La épsilon superíndice (') indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Ámbito de aplicación *

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de agua en crudo por destilación.

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estándar. No hay otras unidades de medida se incluyen en este estándar.

1.3 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es el responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad limitaciones del reguladoras antes de su uso. Para específica advirtiendo declaraciones, véase 6.1 y A1.1.

3. RESUMEN DEL MÉTODO

3.1 La muestra se calienta en condiciones de reflujo con una disolvente inmiscible en agua que co-destila con el agua en el muestra. Disolvente condensado y agua se separan continuamente en una trampa el agua se instala en la sección graduada de la trampa, y el disolvente vuelve al matraz de destilación.

4. IMPORTANCIA Y USO

4.1 Un conocimiento del contenido de agua del petróleo crudo es importante en la refinación, la compra, la venta o transferencia de crudo aceites.

4.2 Este método de ensayo puede no ser adecuado para los crudos que contener alcoholes que son solubles en agua. En los casos en que la impacto en los resultados puede ser significativo, el usuario se aconseja considerar el uso de otro método de ensayo, tales como el Método de Ensayo D4928 (API MPMS Capítulo 10.9).

5. Aparato

5.1 El aparato preferido, mostrado en la Fig. 1, consiste en una matraz de vidrio de destilación, un condensador, una trampa de vidrio graduado, 3 y un calentador. Otros tipos de aparato de destilación se especifican en Especificación E123. Cualquiera de estos aparatos serán aceptables para este método de prueba, siempre que se pueda demostrar que operar dentro de la precisión establecida con el preferido aparato.

5.1.1 Destilación Flask-A de fondo redondo de 1000 ml, de vidrio, matraz de destilación equipado con una hembra cónica conjunta 24/40 será utilizado. Este frasco recibe a 5 ml calibrada, agua graduada trampa con graduaciones de 0,05 ml. La trampa será equipado con una 400-mm condensador Liebig. Un tubo de secado lleno de desecante (Para evitar la entrada de humedad atmosférica) se coloca en la parte superior del condensador.

5.1.2 Calentador-Cualquier gas adecuado o un calentador eléctrico que puede distribuir uniformemente el calor a toda la mitad inferior del matraz puede ser usado. Se prefiere una manta de calefacción eléctrica para la seguridad razones.

5.1.3 Se aceptarán El aparato utilizado en esta prueba cuando se obtienen resultados satisfactorios por la técnica de calibración se describe en la Sección 8.

6. Solvente

6.1 grado Xileno-reactivo (Advertencia-Extremadamente inflamable.

Vapor dañino. Ver Anexo A1.) Un blanco de disolvente será establecido mediante la colocación de 400 ml de disolvente en la destilación aparatos y prueba como se indica en la Sección 9. La voluntad en blanco se determinará a los 0,025 ml más cercanos y se utiliza para corregir la volumen de agua en la trampa como en la Sección 10.

6.2 El xileno utilizado en este procedimiento es generalmente una mezcla de orto, meta, y los isómeros para y puede contener algo de acetato de benceno. Las características típicas de este reactivo son:

Color (APHA) No más de 10

Campo de ebullición 137-144 ° C

Residuo después de la evaporación 0,002%

Los compuestos de azufre (como S) 0,003%

Sustancias oscurecidas por H2SO4 color pasan la prueba

El agua (H2O) 0,02%

Metales pesados (expresados en Pb)

0,1 ppm

El cobre (Cu) 0,1 ppm

Hierro (Fe) 0,1 ppm

Níquel (Ni) 0,1 ppm

Plata (Ag) 0,1 ppm

7. muestreo, las muestras de ensayo, y Unidades de prueba

7.1 El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una alícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque u otro sistema y a colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio.

7.1.1 Laboratorio de muestra de sólo muestras representativas obtenido como se especifica en D4057 Práctica (API MPMS Capítulo 8.1) y D4177 Práctica (API MPMS Capítulo 8.2) se utilizará para este método de ensayo.

7.1.2 Preparación de muestras de ensayo-En el siguiente ejemplo procedimiento de manejo se aplicará, además de los contemplados en 7.1.1.

7.1.2.1 El tamaño de la muestra será seleccionada como se indica a continuación basado en el contenido esperado de agua de la muestra:

Esperado contenido de agua Tamaño aproximado de muestra

peso o volumen% G o ml

50,1 - 100,0 5

25,1 – 50,0 10

10,1 – 25,0 20

5,1 – 10,0 50

1,1 – 5,0 100

0.5- 1.0 200

menos de 0,5 200

7.1.2.2 Si hay alguna duda acerca de la uniformidad de la muestra mixta, las determinaciones deben realizarse en al menos tres porciones de ensayo y el resultado promedio reportado como el agua contenido.

7.1.2.3 Para determinar el agua en base a volumen, medir líquidos móviles en un 5, 10, 20, 50, 100, o 200-ml calibrado, cilindro graduado (NBS Clase A) dependiendo de la muestra tamaño se indica en 7.1.2.1. Tenga cuidado al verter la muestra lentamente en el cilindro graduado para evitar el atrapamiento de aire y para ajustar el nivel lo más estrechamente posible a la apropiada graduación. Vierta cuidadosamente el contenido de la botella en el matraz de destilación y enjuague el cilindro cinco veces con porciones de xileno equivalente a una quinta parte de la capacidad de la cilindro graduado y agregar los enjuagues al matraz. Escurrir el cilindro a fondo para asegurar la transferencia de la muestra completa.

7.1.2.4 Determinar agua sobre una base de masas, pesar una prueba porción de muestra de acuerdo con 7.1.2.1, verter el muestra directamente en el matraz de destilación. Si un buque de transferencia (Vaso o cilindro) debe ser utilizado, enjuagarlo con al menos cinco partes de xileno y añadir los líquidos de lavado al matraz.

8. Calibración

8.1 Calibrar tanto la trampa y todo el conjunto antes de uso inicial y después de cualquier cambio de equipo como se indica en 8.1.1-8.1.3. Además, calibrar tanto la trampa y la totalidad Asamblea periódicamente, a una frecuencia que no exceda anual.

8.1.1 Verificar la exactitud de las marcas de graduación en la trampa añadiendo incrementos de 0,05 ml de agua destilada, a 20 ° C, a partir de una microbureta 5-mL o una precisión micro-pipeta legible a los 0,01 ml. Si hay una desviación de más de 0.050 ml entre el agua añadida y agua observados, rechazan la trampa o recalibrar.

8.1.2 calibrar también todo el aparato. Poner 400 ml de seca (0,02% máximo de agua) xileno en el aparato de prueba y en acuerdo con la Sección 9. Cuando termine, deseche el contenido de la trampa y añadir 1,00 6 0,01 ml de agua destilada de la bureta o micro-pipeta, a 20 ° C, directamente a la destilación matraz y prueba de conformidad con la Sección 9. Repita 8.1.2 y añadir 4,50 6 0,01 ml directamente en el matraz. El montaje de la aparato es satisfactoria sólo si las lecturas están dentro de la trampa tolerancias especificadas aquí:

Límites de capacidad de Trampa a 20 ° C Volumen de agua añadida a 20 ° C Admisible para el Agua Recuperada

ml Ml a 20 ° C, ml

5.00 1.00 1.00 +- 0.025

5.00 4.50 4.50 +- 0.025

8.1.3 Una lectura fuera de los límites indica mal funcionamiento debido a las fugas de vapor, demasiado rápida ebullición, inexactitudes en las graduaciones de la trampa, o la entrada de humedad extraña. Estos mal funcionamiento deben ser eliminadas antes de repetir 8.1.2.

9. Procedimiento

9.1 La precisión de este método de ensayo puede verse afectada por gotitas de agua que se adhieren a las superficies en el aparato y por tanto, no acomodarnos en la trampa de agua que va a medir. A minimizar el problema, todos los aparatos debe ser químicamente limpiado al menos diariamente para eliminar películas superficiales y escombros que dificultar el libre drenaje de agua en el aparato de ensayo. Más Se recomienda una limpieza frecuente si la naturaleza de las muestras está ejecutando provoca la contaminación persistente.

9.2 Para determinar el agua en base a volumen, proceda como se indica en 7.1.2.3. Añadir suficiente xileno al matraz para hacer el volumen total de 400 ml de xileno.

9.2.1 Determinar agua sobre una base de masas, proceda como se indica en 7.1.2.4. Añadir suficiente xileno al matraz para hacer el volumen total de 400 ml de xileno.

9.2.2 Un agitador magnético es el dispositivo más eficaz de reducir los golpes. Cuentas de vidrio u otras ayudas ebullición, aunque menos eficaz, se han encontrado para ser útil.

9.3 Montar el aparato como se muestra en la Fig. 1, asegurándose todas las conexiones son vapor y estanco

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