PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II.

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA EDUCACIÓN UNIVERSITARIA, CIENCIA Y TECNOLOGÍA

UPTOS “CLODOSBALDO RUSSIAN”

PNF. PROCESOS QUÍMICOS

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II. (PQLOP3303)

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PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PROFESORES:

•  ALEJANDRO ROJAS.
•  HERLIN MAESTRE.
• JEFFERSON MUNDARAY.
• LORENA VALLEJO.
• NEISY CORONADO.

CONTENIDO

1. NORMAS DE SEGURIDAD, HIGIENE Y AMBIENTE.
2. INSTRUCTIVO PARA LA ELABORACIÓN DEL INFORME.
3. ABSORCIÓN.
4. TAMIZADO.
5. FILTRACIÓN.
6. INTERCAMBIADOR DE CALOR.
7. CONVECCION FORZADA
8. SECADO.

NORMAS DE SEGURIDAD, HIGIENE Y AMBIENTE

Hay normas de seguridad que deben cumplirse estrictamente para evitar accidentes en el laboratorio:

1. Utilizar la ropa y equipo de protección personal acordes a la actividad práctica. Es recomendable vestir ropa sencilla, que proteja la mayor parte del cuerpo y preferentemente de algodón.

1. Es importante y obligatorio el uso de la BATA de laboratorio.

1. Para realizar algunas manipulaciones de sustancias químicas también se debe usar guantes, lentes protectores y mascarillas.

1. Usar zapatos deportivos, con suelas gruesas y sin tacones o plataformas.

1. Se debe llevar el cabello siempre recogido, y no se permitirá el uso de pulseras y zarcillos colgantes, bufandas.

1. No introducir ni consumir alimentos o bebidas en el laboratorio. No fumar.

1. Se debe de leer la etiqueta y consultar la ficha de datos de seguridad de los reactivos químicos antes de su utilización.

1. No debe nunca utilizar ningún reactivo al cual le falte la etiqueta del frasco. Todos los envases que contengan reactivo químicos deben estar debidamente identificados.

1. Operar un instrumento, aparato o planta piloto solamente cuando se sabe manipular, de otra manera solicitar la ayuda del profesor, del ayudante o del técnico del laboratorio, para adquirir la destreza necesaria. Una vez concluido el uso de un aparato, instrumento o planta piloto, seguir el procedimiento adecuado para apagarlo o desconectarlo.

1. Todo material de vidrio que este roto debe ser desechado y notificado al profesor.

1. Al concluir una práctica, verificar que toda las toma de agua, gas, aire, eléctricas u otras en el lugar de trabajo estén bien cerradas y/o desconectadas.

1. Dejar limpias y secas las mesas de trabajo y el piso del laboratorio.

1. Cualquier incidente o accidente ocurrido notificarlo inmediatamente al profesor.

INSTRUCTIVO PARA LA ELABORACIÓN DEL INFORME.

El informe, consiste en un reporte escrito de la práctica realizada. Se exigirá por equipo de trabajo y deberá entregarse a más tardar al inicio de la siguiente sesión de prácticas, no se permitirá entrega de informes después de esta fecha. El informe tendrá un valor de evaluación de 30%, es de carácter obligatorio su entrega, de lo contrario perderá la nota del objetivo.

El informe contemplará los siguientes aspectos:

• Resumen:

Consiste en una síntesis de la práctica, donde se especificará en qué consiste la experiencia, la metodología, la interpretación de los resultados más relevantes y las conclusiones de la práctica en una extensión no mayor de una página.

• Objetivos:

Debe indicar los objetivos (generales y específicos) que se pretenden lograr en la práctica. De no estar en la guía práctica está en la capacidad de redactarlos según los resultados a reportar.

• Tablas de datos:

Los datos experimentales se presentarán en las tablas convenientemente diseñadas para economizar espacio y presentar la mayor información posible. Debe indicar las condiciones de trabajo, las propiedades de los sistemas estudiados y cualquier otro dato adicional. Deben enumerarse consecutivamente en el orden en que aparecen en el informe. Las gráficas deben ser identificadas en la parte superior y centrado por la palabra “gráfica” y a continuación el número correspondiente. Igualmente deben tener un titulo que exprese en forma clara el contenido de la misma. Las coordenadas deben ser proporcionales a los datos a representar y los ejes deben estar bien identificados.

• Muestra de cálculos:

En esta sección se presentarán las ecuaciones utilizadas con sus variables definidas y sus respectivas unidades. Además contendrá un cálculo modelo de cada resultado o serie de resultados reportados en el informe, indicando la corrida a la cual corresponde el cálculo y donde reporta los resultados para las corridas restantes.

• Tablas de resultados:

Seguir la descripción de las tablas de datos.

• Análisis de los resultados:

En esta parte se proporcionarán las interpretaciones, explicaciones y argumentos de los resultados obtenidos. Se interpretarán de tal forma en que éstos puedan verse afectados por la extensión del trabajo realizado, por la precisión de los métodos y equipos empleados y señalando lo que lógicamente pueda significar. Se compararán los resultados con los valores bibliográficos o técnicos que se esperaban obtener, tomado en cuenta el grado de precisión y exactitud de los datos experimentales. Esta comparación y la explicación de las posibles desviaciones, constituyen el material de ésta sección junto con el análisis del comportamiento del sistema, reflejando mediante el trazado de una curva en una gráfica y/o un grupo de valores en una tabla y explicándose para cada caso el porqué de ese comportamiento.

Como observación final, cabe señalar el hecho de que las diferencias con los valores de comparación deben presentarse en porcentajes de desviación con respecto a los de comparación.

• Conclusiones y recomendaciones:

Las conclusiones se pueden considerar como juicio crítico y razonado a la que se llega luego de un cuidadoso análisis de los resultados. Esta sección del informe es la más utilizada porque representa la síntesis del trabajo y por supuesto el logro de los objetivos de la experiencia. Las conclusiones deben ser tan directas y breves como sea posible. Deben sintetizar los resultados obtenidos durante el experimento, como también las relaciones expuestas en la teoría con los resultados esperados de las razones para que varíen dichos resultados.

• Bibliografía:

Se reportarán los textos, páginas web y otro material bibliográfico utilizado para el desarrollo del informe. Se reportará el nombre del texto, año, autores, etc.

• Anexos

 En los anexos se colocarán todas las gráficas, tablas e imágenes que complementen su investigación.

PRÁCTICA 1

ABSORCIÓN

Objetivo General:

        Analizar el comportamiento de una columna de absorción empacada para un sistema amoníaco-aire-agua.

Objetivos Específicos:

1. Evaluar la hidrodinámica de los anillos Rashing de la columna de absorción: seco, húmedo e irrigado.
2. Determinar la línea de operación de la torre que cumpla con las condiciones óptimas de funcionamiento.
3. Determinar el número de unidades de transferencia, la altura de una unidad de transferencia y el coeficiente global de transferencia de masa.

Pre - Laboratorio:

Antes de iniciar la práctica, el estudiante debe estar en capacidad de:

1. Conocer en qué consiste el proceso de absorción y su campo de aplicación.
2. Determinar la caída de presión del relleno seco, húmedo e irrigado.
3. Conocer de que manera,  se lleva a cabo el contacto de las dos fases, y los diferentes tipos de columnas utilizadas.
4. Establecer el comportamiento del relleno seco, húmedo e irrigado.
5. Determinar cuando el proceso se encuentra en condiciones estacionarias.
6. Definir los conceptos de punto de carga e inundación.
7. Determinar las condiciones óptimas de funcionamiento de la columna y los criterios de la relación L/G mínima y máxima de líquido en la columna.
8. Establecer el balance de materia en la columna y determinar la curva de operación de la misma.
9. Determinar el número de etapas teóricas y la altura equivalente a un plato  teórico.

Materiales y Equipos:

• Columna de absorción (torre de relleno)
• Manómetro
• Rotámetro
• Bombona de amoníaco
• Colector de gas
• Beacker
• Erlenmeyers
• Pipetas
• Propipetas
• Cilindro graduado
• Bureta
• Soporte universal
• Pinza mariposa.

Sustancias:

• Amoníaco
• Agua
• Aire
• Hidróxido de sodio
• Ácido clorhídrico
• Fenolftaleína
• Ciclohexano.

Procedimiento Experimental:

A.- HIDRODINÁMICA DEL RELLENO

1. Medir la diferencia de altura manométrica (ΔH), generada para varios flujos de aire con relleno seco, partiendo de una altura de rotámetro de 40 mm.
2. Variar la altura de rotámetro de 20 en 20 mm, hasta obtener 10 corridas.

1. Medir la diferencia de altura manométrica para el irrigado alto e irrigado bajo, es decir, para un fijo flujo de agua alto y uno bajo, variando la altura del rotámetro de aire como en el paso anterior.
2. Repetir el paso anterior con el relleno húmedo.

        B.- ESTUDIO DE LA ABSORCIÓN

1. Fijar  los flujos  de aire  y amoníaco de forma de  obtener una concentración de 3 a 5% molar de amoníaco en el afluente y fijar un caudal de agua adecuado que cumpla con las condiciones óptimas de funcionamiento.
2. Esperar aproximadamente diez (10) minutos, luego de fijar dichos flujos para garantizar la transferencia entre los componentes.
3. Analizar los efluentes cada diez (10) minutos hasta alcanzar el estado estacionario:

a. Titular el afluente con ácido clorhídrico en presencia de 4 gotas de fenolftaleína y medir la cantidad de ácido desalojado.

b. Repetir el paso anterior hasta constancia de volumen de ácido desalojado.

1. Analizar el gas de salida:

1. Agregar 100 ml de ácido clorhídrico 1N al colector de gas.
2. Abrir la válvula de desagüe del suministro de agua para generar un vació en el colector  de gas, durante  10 minutos.
3. Cerrar la válvula.
4. Tomar tres alícuotas de 10 ml cada una del colector y titular con NaOH.
5. Reportar los volúmenes de NaOH desalojados para cada titulación.

1. Cerrar el flujo de amoníaco, seguido por el flujo de aire y aproximadamente 10 min después el de agua.

Resultados a Reportar:

1. Curvas experimentales de ΔP / Z = ƒ (G’) para diferentes condiciones de relleno (Seco, Húmedo e Irrigado), en papel logarítmico. (G’) = caudal másico de aire por unidad de área.
2. Curvas teóricas de ΔP / Z = ƒ (G’) calculadas por la ecuación de Carman y Sawitoski para el relleno seco, Rose Young y Zeisberg para el relleno húmedo, método gráfico de Eckert Lobo para el relleno irrigado, en papel logarítmico.
3. Estimación de los puntos de carga e inundación teóricos y experimentales.
4. Curvas de operación óptimas y mínimas.
5. Determinación de la cantidad de agua a inyectar en la torre para que cumpla con las condiciones óptimas de funcionamiento.
6. Determinación de la composición de amoníaco en la salida del gas y del líquido (teórica y experimental).
7. Verificación del balance de materia con las composiciones experimentales.
8. Determinación la altura de relleno equivalente a un plato teórico.
9. Determinar del número de unidades de transferencia, la altura de una unidad de transferencia al coeficiente global de transferencia de masa.

Datos de Instalación:

• Empaque de la columna: Anillos Rashing de 15 mm de diámetro nominal.
• Porosidad  (e ) = 0,845
• Superficie  específica  (g) = 260,8  m-1
• Diámetro interno de la columna  (D) = 0,151 m
• Altura de relleno  (Z) = 1,73 m

Datos experimentales:

• Porcentaje de aire  y amoníaco de entrada.
• Caudal de aire, agua y amoníaco.
• Propiedades físico-químicas de las sustancias.

Bibliografía:

1. Bodger-Banchero.  Introducción a la ingeniería Química.  1984. Ediciones del Castillo.  Barcelona, España.
2. McCabe-Smith.  Operaciones Básicas de la Ingeniería Química.  1a. Edición, 1980.  Editorial Reverté.
3. Perry R.  Chilton  C.   Chemical  Enginner´s  Handbook.  5ta. edición,  1973.  Editorial  Mc Graw Kogakuska - Tokio.

PRÁCTICA 2

TAMIZADO

Objetivo General:

        Determinar el diámetro promedio de las partículas presentes en una muestra problema, mediante el uso de la técnica de tamizado.

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