Aislamiento y purificacion

UNIVERSIDAD RICARDO PALMA   FACULTAD DE INGENIERÍA [pic 1]

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA (ID0106)

GRUPO: 6                                    EXPERIMENTO # 01

TEMA:    AISLAMIENTO Y PURIFICACIÓN

       PROFESOR: JOSÉ LUIS TUPAYACHI HERRERA

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        MESA #:        1                   2                          3                    4

        NOTA DE  INFORME:

          FECHA DE ENTREGA: 07/04/16

ÍNDICE

1.- Objetivos

2.- Fundamento Teórico

3.- Desarrollo Experimental

  I)   EXPERIENCIAS

  II)  CÁLCULOS

4.- Conclusiones

5.- Cuestionario

6.- Bibliografía

7.- Anexo

Objetivos

• Separar los pigmentos presentes en la hoja de las plantas.
• Determinar el Rf del anaranjado de metilo, rojo de alizarina y negro de eriocromo mediante la cromatografía
• Comprobar la purificación de sustancias solidas a través de la recristalización basándonos en el aumento de solubilidad que experimentan la mayor parte de los sólidos en un disolvente al aumentar la temperatura.
• Determinar el porcentaje de pureza de la muestra sólida mediante la recristalización.

Fundamento Teórico

Para efectuar el estudio de un compuesto desconocido, primero ha de aislarse y luego obtenerse en estado puro, determinándose luego, algunas de sus propiedades físicas.

Algunos procedimientos para tal fin son: la cromatografía y la recristalización.

• Cromatografía

Es una técnica de separación de sustancias puras, que se fundamenta en la migración diferencial de los solutos a través de 2 o más fases con las cuales tienen afinidades preferenciales. Existe por lo menos una fase estacionaria (un  sólido o un líquido que permanece inmóvil) y una fase móvil o activa (líquida o gaseosa) que es la que arrastra los solutos.

Un tipo de separación cromatografíca es la cromatografía sobre papel, en el que se usa celulosa en forma de papel de filtro como soporte para la fase estacionaria, en la cual la elución ocurre por atracción capilar.

• Determinación del Rf (relación de frentes) de colorantes

Para poder medir el desplazamiento alcanzado por cada componente de una mezcla de sustancias orgánicas se usa el Rf.

El Rf es una constante que resulta del cociente entre la distancia recorrida por la sustancia problema (x) y la distancia recorrida por la fase móvil (d) desde el punto de aplicación (línea inferior) hasta la línea superior del cromatograma.

El Rf sirve para identificar la sustancia problema, comparando el valor obtenido, con el valor de la sustancia patrón o sustancia pura.

• Recristalización

La recristalización es una técnica adecuada para la purificación de sustancias sólidas. La purificación por recristalización se basa en el

hecho que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío.

Para poder elegir un buen disolvente, se debe tener en cuenta los siguientes requisitos:

1. Que no reaccione con el soluto

2. Que a baja temperatura el soluto no sea soluble

3. Que en frio las impurezas sean solubles

4. Debe tener bajo punto de ebullición

5. Debe ser económico

Un soluto sólido puede cristalizarse por filtralización y evaporación espontánea del disolvente de su solución saturada.

Por evaporación es el menos aconsejable porque puede formar costras de solido impuro en la superficie de evaporación

Los solventes que se pueden emplear para la recristalización pueden ser:

Inorgánicos: Agua, ácido clorhídrico, álcalis concentrados, ácido sulfúrico concentrado, ácido nítrico concentrado y gases licuados.

Orgánicos: Acetona, cloroformo (es tóxico y no inflamable), metanol, etanol, piridina, ácido acético glacial, éter de petróleo, pentano, hexano, CCl4 (es tóxico y no inflamable), benceno y dioxano.

Desarrollo Experimental

CROMATOGRAFÍA

MATERIALES:                                         

• Etanol
• Rojo de alizaria
• Negro de eriocromo
• Anaranjado de metilo
• Lápiz
• Regla
• Gotero
• Luna de reloj
• Papel de filtro
• Vaso precipitado                                                                        

EXPERIENCIAS

1. Cortar el papel de filtro en 3 tiras de igual tamaño, con el gotero en la parte inferior del papel filtro colocar 2 gotas de muestra del indicador y dejar sacar.

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1. En un vaso precipitado de 100mL colocar etanol y sumergir el papel filtro con la muestra hasta ponerlo en contacto con el etanol.[pic 9]

1.   Dejar que el etanol ascienda por la capilaridad hasta la línea superior.
2. Medir las distancias recorridas por las tres muestras de los indicadores y por el etanol. Luego tomar nota.

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¿Cómo generar los cálculos?

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                   Recorrido del alcohol [pic 13][pic 14][pic 15]

                                  Recorrido de la muestra [pic 16][pic 17]

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                                                             X                                

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                                  Alcohol

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