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DESTILACIÓN FRACCIONADA INFORME PRÁCTICA N° 2- GRUPO 2

Andrés ContrerasTrabajo27 de Septiembre de 2015

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 DESTILACIÓN FRACCIONADA

INFORME PRÁCTICA N° 2- GRUPO 2

Andrés Felipe Contreras,  Yeferson Andrés Mayorga.

agcontrerash@unal.edu.co, yamayorgaa@unal.edu.co

Universidad Nacional de Colombia

___________________________________________________________________________

        

  1. OBJETIVOS

  • Aislar y purificar una de varias sustancias, totalmente miscibles, las cuales se encuentran en un sistema líquido

  • Apreciar el efecto de la diferencia de temperaturas de ebullición  de los componentes individuales  en la eficiencia de la separación.
  • Calcular los índices de refracción  para encontrar  la composición de  las fracciones obtenidas.
  • Adquirir los conocimientos sobre como montar y manejar  un equipo de destilación simple y fraccionada.
  • Aplicar las propiedades de los compuestos de las mezclas que se van a separar  para calcular la pureza  del compuesto separado.
  1. PROCEDIMIENTO OPERATIVO

El procedimiento usado es el descrito a continuación, usando el montaje de destilación fraccionada:

[pic 1]

Figura 1 Procedimiento medida de densidad

[pic 2]

Figura 1.  Procedimiento destilación fraccionada

  1. DATOS Y RESULTADOS
  1. Datos sustancia problema

Mediciones (g)

Peso picnómetro vacío

11,874

Peso con agua

17,367

Peso con sustancia problema

16,600

[pic 3]

1,369

Tabla 1. Datos densidad sustancia problema

Condiciones

Temperatura (°C)

20

Presión (mmHg)

560

Tabla 2. Condiciones medición densidad

Para el cálculo de la densidad relativa, se usará la siguiente ecuación:

[pic 4]

[pic 5]

Dado que la densidad del agua a  es de [pic 6]

[pic 7]

Se puede encontrar que la densidad de la muestra es de:

[pic 8]

  1. Datos Destilación

Se obtuvo los siguientes datos en el ensayo:

Temperatura

Inicio (°C)

[pic 9]

Rango 1 (°C)

[pic 10]

Tabla 3. Temperaturas registradas.

  1. Resultados destilación

En la destilación, se obtuvo los siguientes resultados

Destilado

Fondos

[pic 11]

1,3650

1,3720

Tabla 4. Resultados índice refracción.

  1. ANALISIS DE RESULTADOS

Según la simulación presentada en el anexo, el comportamiento de la muestra se asemeja a una mezcla de acetato de etilo-etanol, en donde se tiene una temperatura de destilación simple de 66ºC que corresponde a un punto muy cercano del azeótropo y una temperatura de destilación fraccionada de 70ºC que corresponde a una fracción casi pura del componente etanol. Al observar los índices de refracción del destilado y de los fondos corresponden a lo previamente dicho, para fondos se tiene un índice de refracción de 1,3720 y para destilado 1,3650, dicha información se puede corroborar con la tabla de miscibilidades presentada en los anexos, donde se encuentra un índice de refracción de 1,3720 para el acetato de etilo y 1,3660 para el etanol.

  1. CONCLUSIONES
  • Se debe tener precaución al usar material regulador de ebullición puesto que si se usa una cantidad exagerada de material este pueda ocasionar que la muestra se deposite por debajo del material y al comenzar a ebullir se pueda presentar un burbujeo agresivo.
  • Se debe tener mucho cuidado con el montaje, específicamente donde se ubiquen los soportes, pues una ubicación inadecuada de las pinzas puede ocasionar problemas.

  1. CUESTIONARIO
  1. Para hallar las presiones de vapor de las sustancias se utiliza la ecuación de Antoine (P en Bar):

[pic 12]

A

B

C

n-pentano

3,97786

1064,84

232,014

n-heptano

4,02023

1263,909

216,432

n-octano

4,05075

1356,36

209,635

Para hallar la presión de vapor de la mezcla se usa la ecuación:

[pic 13]

[pic 14]

  1. Para hallar las presiones de vapor de las sustancias se utiliza la ecuación de Antoine (P en Bar):

[pic 15]

Sustancia

Fórmula

A

B

C

n-hexano

C6H14

4,00139

1170,875

224,317

Iso octano

C8H18

4,03877

1335,220

213,415

T = 35oC

Presión de vapor del n-hexano a 35oC = 0,3063 Bar = 0,3023 atm.

Presión de vapor del Iso octano a 35oC = 0,04611 Bar = 0,0455 atm.

Presión de la mezcla:

[pic 16]

[pic 17]

[pic 18]

  1. La relación de reflujo se define como:

[pic 19]

Donde:

L: es el número de moles que vuelve a la columna como reflujo.

D: representa el número de moles de destilado que retorna directamente por unidad de tiempo.

De acuerdo a la siguiente gráfica:

[pic 20]

La mejor relación de reflujo se da en el caso de reflujo total, en donde la línea de operación coincide con la recta de 45o, en este caso el número de platos teóricos requeridos será el mínimo para una determinada separación.

  1. Para saber cuántos platos teóricos se deberían tener en una destilación que sea eficiente, primero se debe tener en cuenta que para diferentes deltas de temperatura entre los compuestos que se quieren separar existe un número de platos teóricos a utilizar, como sigue:

Diferencia de los puntos

de ebullición ºC

108

72

54

43

36

20

10

7

4

2

Número de platos teóricos

1

2

3

4

5

10

20

30

50

100

  1. En términos de la separación es más eficiente la columna de 60 platos que la de 30 platos teóricos dado que cada plato adicional mejora la purificación de la mezcla.

En términos de los platos son más eficientes los platos de la columna de 30 platos y 60cm dedo que la altura de plato es , mientras que la columna de 60 platos y 3m la altura de plato teórico es . Lo cual indica que para obtener el mismo grado de separación, con platos de 2cm se requiere una columna de menor tamaño. [pic 21][pic 22]

...

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