Desacetilación De Quitosano

Departamento de Madera, Celulosa y Papel

CUCEI

Universidad de Guadalajara

Maestría en ciencias de productos forestales

Ciencia de polímeros

Resumen de artículo proporcionado

Facilitador:

Dr. Ezequiel Delgado Fornué

Adrián Amezcua Lizárraga

Zapopán, Jalisco 22 de octubre de 2014

Caracterización de quitosano desacetilado y revisión del peso molecular del quitosano

El quitosano es un 2- amino- 2- deoxi- β- D- glucano con enlaces (1-4), corresponde a un derivado desacetilado de la quitina, aun el 100% de desacetilación casi nunca es alcanzado.

Las muestras de quitosano pueden ser caracterizadas por varios parámetros. Se conoce que viscosimetría y cromatografía de permeación en gel (GPC), son los dos métodos más comúnmente utilizados para la determinación del peso molecular de los polímeros.

En este estudio, una muestra de quitosano con grado de desacetilación (DDA) al 71% fue desacetilada y luego reacetilada, proporcionando dos series de muestras, ya sea variando el DDA o ya sea variando el peso molecular. Las muestras fueron caracterizadas: para DDA por espectrometría de rayos UV apoyado de un análisis termogravimétrico, y para el peso molecular por viscosimetría y GPC, utilizando un sistema solvente comúnmente usado, 0.25M CH3COOH/ 0.25M CH3COOHNa.

El objetivo principal es determinar hasta qué punto los datos de viscosimetría y GPC, basados en los valores disponibles de la constante Mark- Houwink- Sakurada para el solvente seleccionado y para los rangos limitados de DDA y peso molecular, podrían producir pesos moleculares confiables de las anteriores series de muestras de quitosano, y como segundo plano, determinar los efectos de las condiciones de desacetilación y reacetilación, tanto el tiempo de la reacción como la cantidad de reactantes usados, en las propiedades de las muestras de quitosano obtenidas.

Revisión de literatura

• Estudios de viscosimetría en quitosano.- La viscosidad intrínseca de un polímero en solución, se relaciona con la viscosidad de la masa molecular promedio del polímero a través de la ecuación Mark- Houwink- Sakurada donde K y a son determinadas por un método absoluto. Los solventes comúnmente utilizados son soluciones buffer formadas por ácido acético/ acetato de sodio, en diferentes concentraciones.

• Cromatografía de permeación en gel (GPC).- Para GPC, en estudios anteriores se encontró establecido lo siguiente: las soluciones buffer de ácido acético son adecuadas para la fase móvil, estándares de dextrano son los comúnmente utilizados para la calibración de columnas de GPC, la disimilitud del comportamiento hidrodinámico entre el quitosano y los estándares de calibración deben tomarse en cuenta. Dificultades en la calibración del sistema GPC, debido al sistema solvente dado, por variación de grado de desacetilación así como también el rango de los pesos moleculares.

Experimentación

• Desacetilación a partir de P59b9

1.- Calentamiento de soluciones de quitosano en solución acuosa de NaOH al 50% en peso a 100°C por 1, 2, 3, 4, 5, 5.4 h.

2.- Lavado con agua destilada hasta alcanzar pH neutro y después secado en estufa a 50 ° C por 16 h. en una atmósfera con N.

3.- Cada hora se removió una muestra, dejando mismo DDA pero el peso molecular diferenciando pesos moleculares.

• Reacetilación a partir de P59d9(i)

1.- 5 muestras de 2g en diferentes frascos, se añadió 100 mL de H2O y agitó 1h, además de agregar 100mL de CH3COOH al 2% y agitar por 1h y además añadir 200mL de CH3OH y se agitó por otros 10min, para finalizar se agregó 100mL de metanol con anhídrido acético. Finalizando con agitado por 16.5h a

...