Determinacion De Cloruros

DETERMINACIÓN DE CLORUROS

MATERIAL

Balanza analítica.

Bureta de 25,00mL

Embudo

Erlenmeyers

Matraces aforados de 250,00mL

Papel de filtro.

Papel indicador

Pipeta volumétrica de 1,00mL

Pipeta volumétrica de 25,00mL

Pipeta volumétrica de 50,00mL

Placa calefactora con agitador magnético.

Probetas de 50,0 mL

Probetas de 100,0 mL

Varilla

Vasos de precipitados de 250mL

Vidrio de reloj

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REACTIVOS

Ácido nítrico concentrado

Carbonato de sodio sólido puro

Cloruro de sodio, calidad patrón primario, previamente desecado a 110°C

Solución de ácido nítrico al 5% (v/v). En un vaso de precipitados se añaden 25mL de ácido nítrico concentrado a 250mLde agua removiendo sin cesar. Se trasvasa esta solución a un matraz aforado de 500,00mL y se enrasa con agua.

Solución de cromato de potasio al 5% (m/v).

Solución de nitrato de plata aproximadamente 0,1N, en frasco de topacio.

Solución de nitrato de plata aproximadamente 0,01N. Se diluyen 25,00 mL de la solución de nitrato de plata 0,1N hasta 250,00mL.

PARTE EXPERIMENTAL

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PROCEDIMIENTO

Preparación de la muestra

Se pesa, con precisión, una muestra homogénea de aproximadamente 1,0000g del producto en un vaso de precipitados de 250mL. Se añaden 80,0mL de agua y 20mL de ácido nítrico al 5% (v/v).

Se coloca el vaso de precipitados sobre la placa calefactora con agitador

Magnético.

Se remueve y se lleva a ebullición. Para evitar el secado rápido, se coloca un vidrio de reloj sobre el vaso de precipitados. Se hierve durante 5 minutos,

Se aparta el vaso de la placa calefactora y se enfría a temperatura ambiente.

Utilizando el papel de filtro, se filtra el contenido del vaso de precipitados y se transvasa a un matraz aforado de 250,00mL.

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Se enjuaga el vaso de precipitados con dos partes de agua de 10mL, y se añaden los productos de lavado al matraz.

Una vez filtrado se enrasa con agua y se mezcla.

Valoración de la solución de nitrato de plata 0,1 N

En un vidrio de reloj, se pesa exactamente alrededor de 0,1000g de cloruro de sodio, se pasa a un vaso de precipitados y se añade 50,0 mL de agua destilada; se agita con una varilla hasta conseguir la disolución total del sólido, se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 250,00mL y se enrasa con agua destilada.

Con una pipeta de 25,00mL, se toma una alícuota de la disolución anterior, se vierte en un erlenmeyer y se agregan 75mL de agua destilada.

Con ayuda de papel indicador, se comprueba el pH de la disolución: si éste está comprendido entre 5,0 y 8,5, se añade 1,00mL de cromato de potasio al 5% y se valora con la solución de nitrato de plata hasta la primera aparición permanente en la suspensión de un color siena (pardo-amarillo), originado por el cromato de plata. Si el pH no estuviese comprendido en el intervalo, es necesario ajustarlo añadiendo una punta de espátula de carbonato de sodio puro hasta que no se produzca efervescencia y se valora según lo indicado anteriormente.

PARTE EXPERIMENTAL 24

Prueba en blanco del indicador

Se prepara unos 100mL de una suspensión de carbonato de sodio (se pesa aproximadamente 2g), se añade 1,00mL de indicador y se valora con la solución de nitrato de plata previamente estandarizada. El volumen consumido de nitrato de plata se descuenta del obtenido en las valoraciones reales y el color desarrollado en esta determinación se utiliza como referencia en dichas valoraciones.

Determinación del contenido de cloruros en la muestra

Se toman 50,00

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