Determinación de Cloruros

Instituto Profesional Duoc UC[pic 1]

Sede Valparaíso

Av. Brasil

Determinación de dureza del agua

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Asignatura: Procesamiento y Análisis Químico de Muestras

Autores:

Natalia Alarcón

Gonzalo García

PQM3101

Gran Valparaíso, 7 de Mayo 2015.

Determinación de Cloruros en Muestra de Suelo

Fundamento Científico

El ión cloruro, además de ser una sustancia determinante en el proceso de salinización del suelo y ser uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual, es una de las sustancias químicas que se eliminan con mayor rapidez del suelo, por lo cual su determinación es relevante para identificar las características y propiedades de éste mismo.

En efecto, un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas de un suelo y, por lo tanto perjudicar el crecimiento vegetal. Ahora bien, el aumento de cloruros puede tener diversas causas y entre ellas se encuentran las infiltraciones de agua de mar en las zonas costeras, el lavado de los suelos producido por fuertes precipitaciones líquidas en zonas áridas, a la contaminación del agua por aguas residuales en diversos ambientes, entre otros orígenes variados.

Siguiendo este orden de ideas, en el siguiente informe para la determinación de cloruros se ha aplicado el método de Mohr, el cual cumple su objetivo mediante una “valoración de precipitación,  donde el ión cloruro precipita como AgCl (cloruro de plata), utilizando como patrón una solución de AgNO3 (nitrato de plata) de concentración conocida y como indicador el K2CrO4 (cromato de potasio) que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 (cromato de plata) observable a simple vista” (Tovar et als; 2010). En otras palabras, se mide el volumen de solución necesario para precipitar completamente un anión del compuesto que se analiza, produciendo una reacción en que el analítico y el agente valorante mediante retroceso forman un precipitado insoluble.

En esta dirección, se ha aplicado el método en dos muestras, una superficial y otra extraída a una profundidad de alrededor de 20 centímetros en zona de playa, diluidas en agua destilada y como consecuencia se realizó el análisis en el sobrenadante. El procedimiento, se realizó respectando el protocolo y normas de laboratorio para lograr resultados representativos respecto del análisis de las muestras. A continuación, se expondrán los siguientes ítems: Materiales utilizados, Procedimiento, Resultados y por último, Discusiones.

Materiales Utilizados.

Matraz Aforado: Utilizado como material volumétrico, empleado para medir volúmenes de líquidos de forma  exacta, en base a la capacidad indicada en el propio matraz[pic 3]

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Matraz Erlenmeyer: Aparato empleado principalmente para almacenar líquidos, calentamiento de algunas sustancias o ser parte de aparatos para destilación.                                                                

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Pipeta: Herramienta volumétrica graduada, utilizada para medir la alícuota de un líquido con una precisión considerable                                    

Gotero Pasteur: Utensilio empleado para realizar pequeñas transferencias  de pequeñas cantidades de liquidos.                                                                  [pic 6]

Propipeta: Instrumento utilizado en conjunto con la pipeta, para trasvasar cierto contenido líquido regulando las cantidades que se necesiten[pic 7]

Vaso de Precipitado: Aparato cilíndrico graduado con poca exactitud usado para preparar, calentar y traspasar líquidos      [pic 8]

Bureta: Instrumento graduado alargado, de uso volumétrico empleado para medir con precisión volúmenes de masa y de líquido invariables. [pic 9]

Embudo: Herramienta utilizada para canalizar líquidos en recipientes de boca estrecha [pic 10]

Soporte Bureta: Equipamiento de Laboratorio utilizado para sujetar tubos de ensayos  embudos de filtración, criba de decantación o embudos de decantación, y en el caso particular para buretas. [pic 11]

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Frasco Lavador: contenedor de solvente, especialmente de agua destilada o desmineralizada que facilita la limpieza de ciertos instrumentos de laboratorio

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Varilla de Agitación: Instrumento Utilizado para agitar disoluciones, con el fin de mezclar productos químicos líquidos

PH metro: Aparato eléctrico químico empleado para medir los niveles de PH  de una disolución[pic 14]

Nitrato de Plata: Compuesto Inorgánico (AgNO3) empleado para la detección de cloruros en otras soluciones. [pic 15]

Cromato de potasio: (K2CrO4) Compuesto inorgánico de potasio con cromo en estado de oxidación +6. Utilizado como indicador de color amarillo para la identificación de iones de cloruro en una solución con nitrato de plata[pic 16]

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Agua Destilada: Sustancia compuesta en base a la unión de moléculas de H2O, purificada gracias al proceso de destilación

Procedimiento

Se dará a conocer el procedimiento utilizado en taller de laboratorio práctico, correspondiente a la determinación de iones de cloruro por medio del método de Mohr.

1. Primero que todo, se verifica el estado del instrumental a utilizar, ubicándolo en un perímetro apropiado libre de contaminantes.
2. Luego se extraen 2 muestras de suelo (una superficial y la otra de 20 cm de profundidad) de aproximadamente 50 ml cada una, introduciéndolas en distintos vasos de precipitado. Incorporando a cada vaso  100 ml de agua destilada completando un total de 150 ml de mezcla. Estas mezclas se agitan con varilla de agitación aproximadamente 2 minutos por muestra para su respectiva homogenización.
3. Posteriormente se determina el contenido de PH en cada muestra, utilizando el PHmetro, tomando en consideración que la medida  de cada mezcla debe estar entre el rango de 6,3 a 10,5  potencial de Hidrógeno (Para nuestro caso ver en apartado de Resultados). Para ello se introduce el sensor de dicho aparato, ubicándolo en el espacio comprendido entre el límite de los sedimentos y el límite superior de la mezcla resultante, conocido como “sobrenadante”.  Acotar que en esta acción se debe manipular de forma cuidadosa el instrumental, sin que este tenga contacto directo con la muestra de arena.
4. Continuando con el procedimiento, de cada muestra debemos extraer 10 ml de sobrenadante, utilizando la pipeta y en conjunto con la acción mecánica de la Propipeta, se transvasa el contenido en un matraz de Erlenmeyer por cada muestra respectivamente. Luego de esta acción, y con la ayuda de un gotario Pasteur, agregamos a cada muestra entre 4 a 5 gotas de Cromato de Potasio, indicador por excelencia en la identificación de iones de cloruro. La mezcla resultante toma un color amarillo, quedando esta en reposo, mientras se prepara la solución titulante.
5.  Para la preparación de la solución Titulante o Valorante, debemos extraer 0,17 gr de Nitrato de plata (con la ayuda de una balanza analítica y una hoja de papel como superficie apta para pesar dicha cantidad de Nitrato), e introducirla dentro de un matraz aforado común para ambas muestra, más 100 ml de agua destilada, homogenizándola.
6. Antes de depositar el titulante, debemos limpiar y comprobar la bureta con agua destilada, con el fin de eliminar el rastro de algún contaminante y posibles burbujas de aire. Luego se coloca en el soporte, sujetándola con las pinzas. Ya cuando está en una posición segura, se debe colocar en la base del soporte poner papel filtro o absorbente. para así con la ayuda de un embudo, vaciar dicho contenido sobre la bureta, hasta alcanzar el límite volumétrico de dicha herramienta (50 ml).
7. Siguiendo los pasos correspondientes, debemos colocar una de las muestras mescladas con el indicador por debajo de la llave de paso de la bureta.  Posteriormente debemos abrir la llave de paso suavemente hasta que empiece a descender nuestro Valorante contenido en la bureta. En paralelo a esta acción con la mano que sostenemos el matraz de Erlenmeyer, realizamos movimientos circular suaves para ir homogenizando nuestro Valorante con la sustancia a valorar. Siguiendo el mismo conducto regular, debemos observar el momento exacto en el cual cambia de color nuestra de muestra (de amarillo a rojo ladrillo) registrando en bitácora la cantidad volumétrica necesaria para observar dicho cambio. Repitiendo así  el mismo procedimiento con la segunda muestra

Resultados

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