Determinacion De Plomo Por Complexometría

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA

DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE

PLOMO

1.- Objetivos:

 Establecer una metodología para realizar la determinación de plomo en un mineral valorándolo con EDTA.

2.- Introducción

El EDTA (HOOC-CH2)2N-CH2-CH2-N(CH2COOH)2, es un compuesto tetraprotico, que se representa convencionalmente por H4Y. El acido es poco soluble en agua, pero su sal disodica es moderadamente soluble:Na2H2Y

El EDTA es el único ligando que forma con todos los cationes complejos 1:1, independientemente de la carga ionica y del numero de coordinación del catión:

M+ + H2Y2- MY3- + 2H+

M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+

M3+ + H2Y2- MY- + 2H+

M4+ + H2Y2- MY + 2H+

Los distintos complejos metal-EDTA presentan estabilidades que varian en un amplio margen, los cationes de elevada carga ionica forman los complejos mas estables y tienen existencia en disoluciones mas acidas.

La estructura tridimensional de los complejos metal-EDTA indica que el EDTA es un ligando hexadentado. La presencia simultanea de cinco anillos fuertemente quelantes es un factor importante en la gran estabilidad de los complejos EDTA respectoa los complejos formados por ligandos monodentados como CN- y el NH3.

Los complejos ion metalico-indicador deben ser estables, pero menos que los correspondientes complejos metal – EDTA, con objeto que pueda observarse un cambio de color notable por desplazamiento del ligando del complejo metal indicador:

M-Ind + EDTA M-EDTA + Ind

3.- Preparación de reactivos

A. HCl( cc )

B. HNO3( cc )

C. H2SO4( cc )

D. Indicador Naranja de Xilenol 1%

E. PbSO4 Q.P

F. Solución buffer pH 5,5

Pesar 100 g de acetato de amonio NH4C2H3O2, disolver en agua destilada, agregar 10 mL de ácido acético glacial CH3COOH y completar a 500 mL.

G. Solución EDTA ~ 0,1N (0,05 M)

Pesar 9,3075 g de la sal de EDTA, disolver en agua destilada y completar a 500 ml.

4.- Procedimiento:

A. Valoración del EDTA con PbSO4

Pesar 0,5000 g de sulfato de plomo PbSO4 Q.P. Llevar a un vaso de 250 ml, disolver con 50 mL de la solución buffer pH 5 y diluir a 150 ml con agua destilada. Calentar y titular con solución de EDTA en presencia del indicador naranja de xilenol.

Determinar el Título expresado en (gPb/mL EDTA 0,1N)

B. Determinación de Pb

a) Preparación de la muestra

 Pesar 0,5000 g del metal que contiene Pb. Transferir a un vaso de 250 mL. Agregar 10 ml de HCl cc, calentar suavemente y luego añadir 10 mL de HNO3 cc.

 Calentar hasta disolución total de la muestra y desaparición de vapores nitrosos, llevando a pastoso.

b) Precipitación

 Enfriar y añadir lentamente por las paredes del vaso, 5 mL de H2SO4 cc. Evaporar a humos blancos (hasta pequeño volumen, aprox. 5 mL) sobre plancha tibia. Retirar de la plancha para dejar enfriar.

 Agregar por las paredes del vaso 50 mL de agua destilada, hervir por 5 minutos. Enfriar y dejar reposar por 20 minutos.

c) Filtración y lavado del precipitado

 Filtrar por decantación a través del papel Whatman Nº 42.

 Lavar el precipitado por 4 ó 5 veces con agua destilada fría siempre por decantación, evitando pasar el precipitado. Devolver el precipitado que pueda haber pasado, transfiriéndolo al vaso original

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