Determinacion De Plomo

Universidad Autónoma de Chiriquí

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas

Escuela de Química

Informe de Química Analítica 228

Determinación de Plomo Empleando Extracción Por Solvente

Presentado por: Iyasbelys Castillo 4-760-425

Gabriela Reyes 4-763-2203

Profesor: Omar Chacón P.

Fecha de Entrega: 11 de Septiembre del 2012

Resumen:

En la determinación de la curva de calibración preparamos una solución de NH4OH lo cual aforamos a 250 mL y una solución madre de PbCl2 a 1000 ppm, se extrajeron 10 mL de la misma y la aforamos a 100 mL, de esta solución se extrajo con una pipeta (0, 2, 4, 6 , 10 mL), y se adiciono agua para alcanzar un volumen de 20 mL, luego al embudo le añadimos cada una de las soluciones e hidróxido de amonio mas ditizona en cloroformo y agitamos para separar las fases; descartamos la fase acuosa y utilizamos la fase orgánica a la cual añadimos sulfato de sodio anhídrido para realizar las distintas lecturas en el espectrofotómetro. Para las diferentes alícuotas (2, 4, 6,8 y 10mL) registramos absorbancias de 0.023, 0.045, 0.097, 0.330 y 0.381 respectivamente y para el agua la absorbancia fue de 0.295 y el desconocido de 0.152.

Palabras claves:

Extracción, Curva de calibración, Espectrofotómetro, Fase orgánica, Cromatografía.

Objetivos:

Determinar la concentración de Pb en una muestra x.

Marco Teórico:

Para la detección de plomo se empleó ditizona, un reactivo orgánico de común uso en análisis cualitativo y cuantitativo de metales pesados. En la determinación espectro fotométrica de plomo en solución, usando ditizona como reactivo para formar un complejo, se hace pasar la radiación de una lámpara a través de un prisma para obtener luz visible, para generar una señal que puede ser absorbida por el complejo de plomo. La cantidad de radiación absorbida a es proporcional a la concentración del analito de plomo. Método de la ditizona es el más importante para la espectrofotometría del plomo dado que si el medio es débilmente alcalino y contiene CN- y citratos en una extracción se separa más del 99 % con un exceso de disolución en ditizona en CCl4. Además el máximo de absorción del complejo del plomo a 520nm cae sobre un mínimo de absorción de la ditizona 510 nm por lo que un exceso de ditizona no molesta. Este último método basado en la mezcla de una muestra acidulada que contenga cantidades del orden de microgramos de Plomo con solución reductora amoniacal de citrato-cianuro y se extrae con ditizona en cloroformo (CHCl3), para formar un ditizonato de plomo. Se mide fotométricamente el color de la solución.

La ditizona forma complejos coloreados con bismuto y talio, en solución amoniacal débil con cianuro (pH 8,5 a 9). En solución amoniacal fuerte (pH 10 a 11,5) de citrato-cianuro, los ditizonatos de estos iones son inestables y sólo se pueden extraer parcialmente. Este método utiliza una extracción única de ditizona, de color mixto, y pH elevado. La ditizona en CHCl3 absorbe a 510 nm; se ha de controlar su interferencia mediante el empleo de concentraciones aproximadamente iguales de ditizona en exceso en muestras, patrones y blancos.

El método carece de interferencia para la determinación de 0,0 a 30,0mg Pb en presencia de 20 mg Tl+, 100 mg Sn2+, 200 mg In3+ .(María Fonseca Ojeada.CSICSIF.Modulo. Revista número 33 http://www.csicsif.es/andalucia/modules/mod_ense/revista/pdf/Numero_33/MARIA_FRANCISCA_OJEDA_1.pdf

Materiales y Reactivos:

Materiales:

Descripción Capacidad Cantidad

Embudo de separación 1

Vasos químicos 250,100, 50 mL 2

Matraz volumétricos 100, 250mL 2

Espectrofotómetro 1

Pipeta 10,5,20mL 3

Pro pipeta 1

Policial 1

Balanza analítica 1

Gradilla 1

Goteros 1

Probeta 10, 50mL 2

Celda de vidrio 1

Reactivos:

PbCl2

Cloruro de plomo

Toxicidad

Inhalación: Nocivo. Causa dolor de cabeza, fatiga y náuseas y vómitos.

Contacto con La Piel: Irritaciones.

Contacto con los Ojos: Irritación enrojecimiento, comezón y dolor.

Propiedades Físicas y Químicas

Estado Físico: Sólido.

Apariencia: Polvos blancos.

Olor: Sin olor.

Temperatura de Ebullición : 953ºC

Temperatura de Fusión : 501ºC

Densidad (Agua1) : 5.85 kg/L a 20ºC

Presión de Vapor : 1.0 mmHg a 547ºC

Densidad de Vapor (Aire1) : 9.6

Ditizona

Toxicidad

Inhalación: Irritaciones leves.

Contacto con La Piel: No reportados.

Contacto con los Ojos: Puede causar mecanismo de la irritación.

Ingestión: Nocivo de baja toxicidad oral.

Propiedades Físicas y Químicas

Estado Físico: Sólido.

Apariencia: Sólido.

Olor: Sin olor a ligero olor característico.

Temperatura de Ebullición: Se descompone.

Temperatura de Fusión: 168ºC (se descompone).

...