Determinacion De Silicatos

• Determinación gravimétrica de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y óxidos metálicos.

Ejemplos: silicato bicálcico 2CaO.SiO2, silicato tricálcico 3CaO.SiO2.

Desde el punto de vista analítico, los silicatos se dividen en dos grupos:

• Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con HCl.

• Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.

En el caso de un silicato soluble, la muestra se trata con HCl y se evapora hasta sequedad para separar la sílice como SiO2.XH2O.

El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de aluminio, hierro, metales alcalinos y alcalinotérreos, entre otros.

• ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR

• ¿Qué son papeles de filtro sin cenizas?

• Dibuje y nombre el equipo necesario para la filtración al vacío.

• Describa las etapas que involucran la filtración. Complemente las explicaciones con dibujos.

• Describa la preparación de 500mL de HCl 1:1.

• Describa la preparación de 1L de AgNO3 0.1N.

• MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

• Materiales. Papel de filtro cuantitativo Whatman 42 o Schileider y Schuell 589 banda azul, 1 vaso de precipitados de 600mL, 1 vaso de precipitados de 200mL, 1 agitador de vidrio, 1 embudo buchner, 1 tubo de ensayo, 1 frasco lavador, 1 crisol de porcelana con tapa, 1 mechero, 1 soporte universal, 1 malla, 1 pinza para crisol, 1 triángulo de porcelana, 1 aro, 1 pipeta de 2mL, 1 desecador, 1 probeta de 50mL, 1 vidrio de reloj,1 espátula, 1 recipiente de plástico de 1000mL con tapa.

• Reactivos. HCl concentrado, solución de HCl 1:1, solución de AgNO3 0.1F, cemento (100 g de una muestra de cemento secado previamente a 110°c durante toda la noche).

• Equipos. 1 bomba de vacío, 1 balanza analítica, 1 mufla.

3.5 PROCEDIMIENTO.

Pese con aproximación a la décima de mg, 0.5g de la muestra de cemento en un vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de precipitados de 200mL; agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad.

Al residuo seco agregue la mezcla de 40mL se agua destilada y 1.5mL de HCl concentrado, agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento; deje en reposo por cinco minutos.

Caliente en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada.

Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtración al vacío; lave el residuo con agua destilada caliente, hasta que el filtrado no contenga cloruros; para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3; si se presenta turbidez, continúe lavando el precipitado.

Reserve para la próxima práctica el filtrado, en un recipiente de plástico de 1000mL. Identifique el recipiente marcándolo.

Lave, seque y marque un crisol de porcelana con tapa; caliente el crisol sobre un triángulo de porcelana, a la máxima temperatura del mechero durante cinco minutos; déjelo enfriar en un desecador y péselo.

Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado, saque el papel de filtro del embudo, doble los extremos para cubrir el precipitado y colóquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado; caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel, evitando la formación de llama. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.

Después de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla, espere que la temperatura baje hasta 200°C, saque el crisol, colóquelo en un desecador, tápelo, déjelo enfriar y péselo. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento.

• PREGUNTAS Y CALCULOS.

• ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?

• ¿Qué compuestos quedan en el papel de filtro?

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