Espectrometria Uv Visible

APLICACIÓN DE LA TECNICA DE EXTRACCION DE LA CAFEINA DEL CAFÉ

El café contiene celulosa, que es un polímero de la glucosa y el principal material estructural de las células de todas las plantas. Dado que la celulosa es insoluble en agua, no presenta problemas en el procedimiento de separación de la cafeína.

Los taninos también se disuelven en agua caliente utilizada para extraer los compuestos vegetales. El término tanino no se refiere a un compuesto único homogéneo, o inclusive a sustancias que tienen una estructura química similar; éste se refiere a una clase de compuestos que tienen ciertas propiedades en común.

Los taninos son compuestos de origen vegetal que tienen naturaleza de polifenoles (antioxidantes del café de alta absorción por el organismo humano) y un peso molecular entre 500 y 3000. Se usan ampliamente para teñir el cuero. Los taninos se dividen normalmente en los que pueden ser hidrolizados con agua y los que no pueden hidrolizarse.

Los taninos hidrolizables (gálicos o pirogálicos) se hidrolizan con facilidad tanto por ácidos y álcalis como por vía enzimática. Se encuentran en este grupo los taninos gálicos propiamente dichos que son polímeros del ácido gálico, ésteres de un poliol, generalmente de la glucosa con varias moléculas de ácido gálico y los taninos elágicos o elagitaninos también son ésteres pero en este caso del ácido hexahidroxidifénico y sus derivados. El ácido hexahidroxidifénico se forma por acoplamiento oxidativo de dos moléculas de ácido gálico.

HIDRÓLISIS DE TANINOS DERIVADOS DEL ACIDO GALICO

Los taninos no hidrolizables (condensados o proantocianidinas) se hidrolizan con dificultad y por el contrario, el tratamiento con calor y ácidos minerales origina polímeros de alto peso molecular (flobafenos). Químicamente son polímeros condensados del catequino o catecol (flavanol) Estos polímeros no son uniformes en su estructura; la molécula de catequino está normalmente ligada a la posición 4 y 8 del anillo.

También se han encontrado casos de taninos en los cuales algunos de los grupos hidroxilo de la glucosa han sido esterificados con grupos digaloílo.

ESTRUCTURA DE LOS TANINOS DERVIVADOS DEL DIGALOILO Y CATEQUINO

Cuando los taninos se extraen con agua caliente, algunos de esos compuestos son parcialmente hidrolizados para formar ácido gálico. Los taninos son compuestos ácidos, lo cual se debe a la naturaleza de los grupos fenólicos y del grupo carboxilo. El tratamiento químico de los frutos vegetales (té, café, nuez de cola, etc.) con una base, como por ejemplo carbonato de sodio, convierte a los taninos ácidos en sus respectivas sales de sodio, las cuales son muy solubles en agua por su naturaleza iónica.

Aunque la cafeína es soluble en agua, es mucho más soluble en cloroformo y por eso puede ser extraída con este disolvente orgánico, mientras las sales de sodio del ácido gálico y los taninos permanecen en la fase acuosa. Así, la extracción con cloroformo de la solución básica separa la cafeína casi pura.

El sulfato de sodio anhidro actúa eliminando toda el agua y las sales solubles en agua que se mantienen en el disolvente orgánico (capa orgánica) o accidentalmente transferido en la decantación. El disolvente orgánico puede ser eliminado fácilmente por evaporación o por destilación, teniendo en cuenta su punto de ebullición, o mediante vacío usando un equipo de evaporación rotatoria, para conseguir la cafeína.

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA

DE HIERRO CON 1, 10 – FENANTROLINA

MEDIANTE

METODO DE CURVA ESTANDAR

INTRODUCCION

Una de las técnicas utilizadas en análisis de muestras es la espectrofotometría. En el caso de la determinación de hierro II y hierro III en muestras de pastillas se utiliza el principio de la formación del complejo de Fe II con la 1,10-fenantrolina. La formación del complejo permite la cuantificación gracias a la determinación de la absorbancia de la muestra.

FUNDAMENTO TEORICO

Las valoraciones espectrofotométricas o fotométricas tienen aplicaciones en muchos tipos de reacciones, por ejemplo la mayoría de los agentes oxidantes que sirven como patrones espectros de absorción característicos y, por tanto, dan puntos finales que pueden medirse con un método fotométrico. Por otra parte, aunque los patrones ácidos o básicos no absorben radiación, los indicadores acido-base empleados en las titulaciones de neutralización permiten detectar los puntos finales con un espectrofotómetro.

Las valoraciones espectrofotométricas son más selectivas y precisas que aquellas en las que se detecta visualmente el punto final. Con las primeras no es necesario, conocer la absorbancia absoluta para ubicar el punto final; solo importa medir los cambios relativos en la absorbancia.

En una valoración espectrofotométrica se sigue la absorbancia de una disolución a medida que se añade el valorante. En muchas reacciones se produce un cambio brusco de absorbancia cuando se alcanza el punto de equivalencia. También se puede utilizar la dispersión de la luz para seguir el curso de una valoración de precipitación.

En una turbidimetría, la transmitancia de la disolución disminuye mientras se forma el precipitado. En las nefelometrías observa el aumento de la dispersión de la luz perpendicularmente al haz incidente a medida que se forma el precipitado. El método más general de valoraciones de precipitación usando indicadores es la valoración de Fajans, basado en la adsorción de un indicador cargado sobre la superficie cargada de un precipitado, después del punto de equivalencia. La valoración por el método de Volhard, usada para determinar Ag+, se basa en la reacción del Fe3+con SCN- después que se ha completado la precipitación del AgSC

Formación del complejo Fe (II) con la 1, 10-fenantrolina.

El Hierro (símbolo químico: Fe, del latín ferrum) es un elemento metálico. Se lo puede encontrar en la naturaleza presentando dos estados de oxidación que son, 2+ (ferroso) y 3+ (férrico), aunque pueden ocurrir otros estados de oxidación más altos, como intermediarios transitorios en algunas reacciones de tipo redox. El hierro forma parte de los llamados “metales pesados”. Se denomina metales pesados a aquellos elementos químicos que poseen un peso atómico comprendido entre 63.55 (Cu) y 200.59 (Hg), y tienen un peso específico superior a 4 (g cm.- 3).

Cabe destacar que en esta categoría entran prácticamente todos los elementos metálicos de interés económico, por tanto, de interés minero. La mayoría de los metales pesados son tóxicos, en general, y lo que los hace tóxicos no son sus características esenciales, sino las concentraciones en las que pueden presentarse y el tipo de especie que forman en un determinado medio. Sin embargo el Hierro solo es tóxico a muy elevada concentración, ya que el hierro se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y es uno de los elementos mas importantes para los sistemas biológicos. Su importancia biológica se encuentra influenciada por sus propiedades químicas, tales como valencia, solubilidad y grado de quelación o de complejación en la muestra en la que se encuentre.

La interconversión entre Fe2+ y Fe3+ es una propiedad química esencial del hierro, que es utilizada por los microorganismos, plantas y animales, para sus metabolismos oxidativos y para la asimilación del metal. El agua químicamente pura no existe en la naturaleza, las aguas naturales contienen la mayoría de los metales pesados disueltos en ella, aunque sus concentraciones son muy bajas. Al hierro se lo puede encontrar en las aguas formando diferentes especies: coloides, partículas minerales (sólidos en suspensión), o fases disueltas (cationes o iones complejos).

Las formas coloidales suelen dar lugar a la formación de hidróxidos, mientras que las partículas sólidas incluyen una gran variedad de minerales. Las fases disueltas pueden a su vez ser capturadas por adsorción o absorción en arcillas o hidróxidos. Adicionalmente, los compuestos orgánicos pueden constituir fases con gran capacidad de captura de cationes metálicos. Al proceso de cuantificación del hierro en cada una de las especies, que se puede encontrar en una muestra se lo de denomina “Especiación química del hierro”.

El punto crítico en la especiación del hierro es

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