Extracción De Cinamaldehido

RESUMEN:

Se realizó la destilación por arrastre de vapor de la canela, seguido de una extracción líquido-líquido usando como extractante cloruro de metileno, y evaporando el disolvente en el rotavapor para obtener el cinamaldehido lo más concentrado posible. Se obtuvo con una pureza aceptable, lo cual se comprobó por medio de cromatografía en capa fina y midiendo el índice de refracción.

MATERIAL:

- Matraz balón 250 mL

- Refrigerante

- Embudo de adición 500 mL

- Embudo de separación

- Soporte universal (2)

- Pinzas de tres dedos con nuez (3)

- Tela de asbesto

- Anillo de metal (2)

- Mechero Fisher

- Probeta 50 mL

- Matraz Erlenmeyer 100 mL

- Cabeza de destilación

- Adaptador para termómetro con neopreno

- Tubo colector

- Termómetro

- Embudo talle corto

- Papel filtro

- Portaobjetos (los necesarios)

EQUIPO:

- Lámpara de luz UV

- Refractómetro

- Rotavapor

REACTIVOS:

- Cloruro de metileno

- Cloruro de calcio

- Canela entera

MÉTODO:

- Preparar un aparato de destilación por arrastre de vapor.

- Poner en el matraz balón 15g de canela en trozos pequeños con 100 mL de agua caliente y agregar unos cuerpos de ebullición y sal.

- Destilar hasta que el olor del destilado yo no sea parecido al de la canela, o al menos ya no huela tanto.

- Trasvasar el destilado a un embudo de decantación y extraer con dos porciones de 10 mL de cloruro de metileno.

- Reunir las fases orgánicas y secarlas con sulfato de sodio anhidro.

- Filtrar la disolución en un matraz bola seco previamente pesado.

- Usando el rotavapor evaporar casi en su totalidad el disolvente.

- Volver a pesar el matraz, esto con el objetivo de saber la cantidad de cinamaldehido obtenida.

- Realizar pruebas de pureza (cromatografía en capa fina con revelado en lámpara de luz UV y la medición del índice de refreacción)

DIAGRAMA DE FLUJO:

RESULTADOS:

Peso de matraz seco: 108.0570 g

Peso de matraz con cinamaldehido: 108.7740 g

Peso de cinamaldehido: 0.717 g

Peso de cinamaldehido que de debería obtener:

Se sabe que de 12 mL (cm3) de aceite esencial se obtienen de 1 Kg de canela, la densida del aceite esencial (cinamaldehido) es de 1.051 g/cm3, por tanto:

Se deben obtener 12.612 g de cinamaldehido por cada kilogramo de canela, nosotros usamos 15 g (0.015 Kg) de canela por tanto debimos de haber obtenido 0.1892 g de aceite escencial.

La cromatografía en capa fina reveló que el cinamaldehido estaba puro.

El índice de refracción medido arrojó resultado de 1.6025

ANÁLISIS DE RESULTADOS:

Como podemos darnos cuenta obtuvimos “más” cinamaldehido que el marcado teóricamente, esto debido a que el cinamaldehido estaba disuelto en un exceso de disolvente, esto con el fin de poder vaciar todo el cinamaldehido del matraz al frasco en el que se iba a guardar, como se dijo anteriormente la CCF reveló que el cinamaldehido se encontraba en un estado puro, digo se encontraba por que el frasco donde se guardó tenía un tapón de goma el cual se disolvió por la acción del cloruro de metileno, aunque no calló dentro del aceite se cree que lo pudo haber contaminado, el índice de refracción comparado con el teórico el cual es de 1.618-1.623 indica que la muestra está contaminada, aunque aquí se puede justificar el resultado, ya que los resultados de la literatura están dados a una temperatura de 20°C y el refractómetro no estaba calibrado con agua.

CONCLUSIÓN:

El cinamaldehido

...