MARCHAS SISTEMÁTICAS REDUCIDAS PARA CATIONES Y ANIONES Y DETERMINACIÓN DE UNA SAL

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MARCHAS SISTEMÁTICAS REDUCIDAS PARA CATIONES Y ANIONES Y DETERMINACIÓN DE UNA SAL

Angie Lorena Pinilla Bermúdez, Luisa María Guerra-Acero Turizo

Laboratorio de principios de análisis químico (1000027-), prácticas 2 y 3  

Profesor: Edwin Baquero

Marzo 05 de 2018

RESUMEN

En esta práctica se realizaron marchas sistemáticas para identificar y separar cationes y aniones, ya que siguiendo estos procesos es posible determinar los iones presentes en una solución problema, se analizaron reacciones específicas para cada ion que permiten irlos separando del resto de ellos e identificar a que ion corresponde la reacción, se aplicaron estos conocimientos en la determinación de una sal desconocida, se realizó una prueba de solubilidad para poder llevar a cabo las marchas y se determinó el catión y el anión de la sal, que para este caso fue AlCl3, la sal proporcionada fue Al(NO3)3, se determinó un anión equivocado debido a un error en el procedimiento, el pH de la solución.

PALABRAS CLAVE: Solubilidad, precipitación, catión, anión, sal, pH, identificación, separación.

INTRODUCCIÓN^[a]

Una marcha analítica es un esquema que sirve para la identificación de compuestos, especialmente los inorgánicos , utilizando como fundamento los conceptos de precipitación,1  el cual se define como la aparición de una fase sólida en la mezcla, y solubilidad que es la cantidad de soluto presente en una disolución saturada a una temperatura determinada.  se puede decir que la precipitación es el proceso opuesto a la disolución. 2 

Según su comportamiento se reúnen en grupos diferentes, teniendo los iones de un mismo grupo un comportamiento análogo y específico frente a un reactivo (agente precipitante) en especial, estos forman compuestos que precipitan, poco solubles, y permiten separarlos del resto de la mezcla.3 

Para la marcha de cationes se separó una mezcla de Ag´+ , Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+.

Para la marcha de aniones se separó una mezcla de: NO3-, Cl-, PO43-, SO42-, CO32-.

Cada uno de estos iones tiene unas reacciones específicas para poder separarlos e identificarlos (ver anexos).

Esta práctica se realizó con el objetivo de comprender el fundamento y etapas de una separación de cationes y aniones, para poder aplicarlo en la identificación de un problema, en este caso una sal.

RESULTADOS

Marcha de cationes: Inicialmente se trabajó con una mezcla de cationes de color verde translúcido. Se comprobó la presencia de bismuto precipitando con cloruros (reacción 3), donde también precipita plata, se separó de cualquier compuesto de plata diluyendo el precipitado en amoniaco (NH3) que según la reacción 2 forma un complejo soluble con la plata y se separó la solución del precipitado, este al ser en medio básico cuenta con la presencia de Bi(OH)3 y BiOCl, para comprobar que lo que se encontraba ahí era efectivamente bismuto se agregó ácido nítrico para proporcionar un medio ácido en el que el ión bismuto quedara libre y luego se adicionaron un par de gotas de tiourea (TU) que forma un complejo de color amarillo con el bismuto (Bi(TU)33+), al notar la coloración amarilla en el tubo de ensayo se comprobó la presencia de bismuto. (reacción 4)

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prueba positiva para bismuto

En el caso de la plata que quedó en solución básica en forma de complejo amoniacal de plata con iones cloruro, se proporcionó un medio ácido para que los protones del ácido reaccionaran con el amoniaco del complejo y la plata volviera a formar cloruro de plata. Esta prueba dio negativa, como medida extra para la presencia de plata se agregó yoduro de potasio, ya que el yoduro de plata es insoluble, esto también dio negativo, se pudo observar una pequeña turbidez, pero no lo suficiente para afirmar la presencia de plata.

A la mezcla con los cationes restantes se le agregó amoniaco concentrado para precipitar los cationes de aluminio hierro y bismuto que quedaba restante en la solución, (reacciones 5,6,7); no se agregó hidróxido de sodio ya que este reacciona con el aluminio y forma un complejo que es soluble en agua y no lo separaría de los demás cationes.

Se obtuvo una solución azul con los demás cationes y un precipitado de apariencia gelatinosa y color marrón rojizo.  

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Precipitado marrón rojizo (Al3 Bi+3 Fe+3+)

El aluminio se separó del precipitado agregando hidróxido de sodio, de lo cual se formó tetrahidroxil aluminio [Al(OH)4-] que es soluble en agua, a esta solución, para comprobar la presencia de aluminio a esto se le proporcionó un medio ácido y se le adicionó morina, que al reaccionar con el aluminio pasa de un color amarillo (de la morina) a un verde fluorescente, este ensayo dio positivo. También se realizó el ensayo con aluminón y amoníaco diluido, que de igual manera dio positivo (coloración roja).

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prueba positiva para aluminio con aluminon.

Luego para el precipitado con bismuto y hierro se le proporcionó  un medio ácido (HNO3) para disolver los cationes, ya estos tienen pruebas específicas entre ellos. Se dividió la solución en dos. Se realizó una prueba para bismuto análoga a la del grupo I con TU, que dio positivo. Y para el hierro se le agregó SCN- que reaccionan para formar un compuesto de color rojo sangre (esta es una reacción para el hierro III, no para el hierro II, aunque el hierro III se reduce hasta hierro II en esta reacción, no interfiere con la coloración para el hierro III).

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prueba positiva para hierro

Se siguió trabajando con la solución que contiene los demás cationes, de color azul, que está en medio básico, amoniacal, a esta solución se le agregaron fosfatos (agente precipitante) que forman compuestos que precipitan con  el bario y el calcio, el precipitado de coloración azul claro (muy poco azul) por lo cual se realizaron varias lavadas al precipitado, pero la  coloración persistió.

A este precipitado se le adicionó sulfato de amonio, para obtener otro precipitado y una solución. Para la mezcla de cationes que se tiene, se sabe que el único que forma sulfatos insolubles es el bario, por lo cual se dice que la mezcla es positiva para bario. A la solución que contiene calcio se le agregó oxalato de amonio y se proporcionó un medio con un pH superior a 4, al hacer esto se observó un precipitado blanco que indica la presencia de calcio (reacción 8).

La solución con los cationes restantes tiene una coloración azul y se separa en diferentes tubos para hacer pruebas separadas para los cationes restantes (cobre y níquel). Para identificar el Níquel se agregó DMG que forma un complejo con el níquel y da una coloración roja un poco púrpura, la prueba dio positiva para níquel (reacción 9).

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Prueba positiva para niquel

para el cobre se agregó hexacianoferrato II, para lo cual se observó una coloración roja, que concuerda con lo reportado en la literatura, por lo cual la prueba dio positivo (reacción 10).

Marcha de aniones: La mezcla de aniones a analizar era incolora, se tomaron dos muestras de la mezcla.

En la primera se realizó la prueba de nitratos se colocó  unos pocos cristales de sulfato de hierro II  y a esto se le agregó ácido sulfúrico concentrado, ya que este ácido es un fuerte oxidante y oxida el hierro III a hierro II, al hacer esto se pudo observar un precipitado en la mezcla de un color amarillo y en el fondo el precipitado con una coloración oscura alrededor, positivo para nitratos (reacción 11).

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Positivo para prueba de nitratos.

Para identificar los demás aniones se tomó la otra muestra y se realizaron pasos sistemáticos, lo primero fue llevar la mezcla a un pH alcalino, luego se adiciona bario para precipitar los fosfatos, sulfatos y carbonatos, y se separó el precipitado de la solución (reacción 12,13,14,15), al precipitado se llevó a pH ácido con ácido nítrico (por esto se realizó la prueba de nitratos antes y a parte) al tener una solución ácida se pudo observar lo siguiente:

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