.PRACTICA 1: DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I

PRACTICA 1: DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION

Clave: 22-Bautista Huerta Christofer Alfonso.

ANTECEDENTES:

1.- ¿Qué es el punto de fisión?

El punto de fusión es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases sólido-líquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva.

2.- factores que determinan el punto de fusión.

-la pureza de una sustancia química.

-presión a la que se efectúa el proceso de fusión.

-el tipo de interacciones que existen entre las moléculas del sólido.

3.- puntos de fusión de sustancias puras e impuras.

El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña de variación que el punto de fusión de una sustancia impura.

Cuanto más impura sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama de variación.

4.- mezclas eutécticas.

Mezcla de sólidos íntimamente conectados, que posee un punto de fusión más bajo que el que poseen los compuestos por separados.

5.- punto de fusión de mezclas o mixto.

Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas muy próximas e incluso iguales, pero una mezcla de ellas (en cualquier proporción) nos dará siempre puntos de fusión mas bajos.

Esto se usa cuando se quiere verificar la identidad del producto de una reacción nueva; ayudar a la identificación de una sustancia desconocida, o establecer la identidad de 2 muestras de la misma sustancia, aisladas por métodos diferentes o de orígenes distintos.

6.- Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo, Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.

El tubo de Thiele es un tubo de vidrio diseñado para contener el aceite de calefacción y un termómetro al que está unido un tubo capilar que contiene la muestra. La forma del tubo de Thiele permite la formación de corrientes de convección en el aceite cuando se calienta. Estas corrientes mantienen una distribución de temperatura bastante uniforme a través del aceite en el tubo. El brazo lateral del tubo está diseñado para generar estas corrientes de convección y por lo tanto transferir el calor de la llama de manera uniforme y rápidamente por todo el aceite de calefacción. La muestra envasada en un tubo capilar está unido al termómetro, y se mantiene por medio de una banda de goma o de un anillo de goma. Es importante que esta banda de caucho este por encima del nivel del aceite (permitiendo la expansión del aceite de calefacción). De lo contrario, el aceite suaviza el caucho y permite que el tubo capilar caiga dentro del aceite.

El tubo de Thiele se calienta generalmente usando una pequeña llama de un mechero Bunsen. Al calentar, la tasa de aumento de la temperatura debe ser cuidadosamente controlada. La velocidad de calentamiento debe ser lenta cerca del punto de fusión (alrededor de 1-2 °C por minuto).

Fisher-Johns:

Este aparato consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos (unos cuantos cristales del sólido en el centro del cubreobjetos) . La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.

7.- técnicas de calibración de un termómetro.

Se proporcionan tres sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que deberá determinarles el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las determinaciones y con base en el punto de fusión conocido de cada estándar, calcule la velocidad óptima de calentamiento que debe utilizar el reóstato del aparato, a través de la siguiente fórmula:

[pic 1]

OBJETIVOS:

• Determinar con ayuda del aparato de Fisher-Johns el punto de fusión de 3 compuestos desconocidos.
• Identificar los dos compuestos que son iguales, y el que es diferente.
• Concluir cuál es el mejor método (tubo de thiele o aparato de Fisher-Johns) para determinar el punto de fusión de un compuesto.

RESULTADOS:

PRIMERA PARTE- CALIBRACION DEL APARATO DE FISHER-JOHNS:

Para la primera parte se nos dieron 3 compuestos con punto de fusión conocidos para calibrar el aparato de Fisher-Johns.

Para esto se calculó la velocidad de calentamiento para cada compuesto, se ajustó dicho aparato a la velocidad calculada y se encendió para comenzar el proceso de fusión, obteniendo los siguientes resultados:

Cálculos para la velocidad de calentamiento de cada compuesto:

[pic 2]

[pic 3]

[pic 4]

Tabla 1.- puntos de fusión de los estándares usados en la calibración.

[pic 5][pic 6]

Como se puede observar, los puntos de fusión experimentales, son muy cercanos a los teóricos, por lo cual se puede concluir que el aparato de Fisher-Johns es una excelente opción para la determinación del punto de fusión, sin mencionar que es un método rápido y muy comodo.

PARTE 2- PROBLEMA Y PUNTO DE FUSION MIXTO:

Se nos otorgaron 3 sustancias desconocidas de las cuales 2 de ellas eran iguales.

Para conocer las dos sustancias iguales y la diferente, se utilizó el aparato Fisher-Johns, y en base a su punto de fusión se determinaron las sustancias iguales y la diferente.

Como el punto de fusión de las sustancias era desconocido, el aparato de ajusto a una velocidad de calentamiento de 50.

Una vez obtenido el valor (con su respectivo intervalo) del punto de fusión de cada sustancia, se calculó la velocidad de calentamiento óptima para cada una, y se repitió el experimento, salvo que esta vez el aparato Fisher-Johns se ajustó a dicha velocidad óptima para cada sustancia con el fin de conocer su punto de fusión más exactamente.

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