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Parámetros estadísticos necesarios para conocer la calidad de un método analítico


Enviado por   •  26 de Octubre de 2015  •  Informes  •  1.762 Palabras (8 Páginas)  •  170 Visitas

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Juan Pablo Martínez Colorado 1087557569        13-febrero-2014

Nelson Andrés Espitia 1097037712

Parámetros estadísticos necesarios para conocer la calidad de un método analítico

Desempeño de los instrumentos de análisis

Existen criterios de desempeño cuantitativo y cualitativo de varios instrumentos que nos proporcionan información necesaria para decidir que método instrumental utilizar para resolver un problema analítico.

Criterios cuantitativos

Estos criterios hacen referencia al tratamiento estadístico que se debe realizar a los datos obtenidos en un análisis para poder referenciar que tipo de errores hay presentes.

Precisión: Grado de concordancia entre los datos que se obtienen en el mismo análisis bajo las mismas condiciones. Este criterio se encuentra regido por los siguientes parámetros de calidad:

Desviación estándar absoluta                         [pic 1]

Desviación estándar relativa (RSD)                [pic 2]

Erros estándar de media, Sm                        [pic 3]

Coeficiente de variación (CV)                        100%[pic 4]

Varianza                                        s2

Sesgo: Error absoluto o sistemático determinado por un método analítico. Sesgo se define por la siguiente ecuación: , donde µ es la medida de la población para la concentración de un analito en una muestra y t es el valor verdadero. Para determinar el sesgo se necesita analizar un patrón o material de referencia, cuya concentración sea conocida para ser comparados con un analito dentro de un análisis regular.[pic 5]

Sensibilidad: Medida o capacidad de un instrumento para diferenciar pequeñas cantidades variaciones de concentraciones del analito. Esta está limitada por dos factores: La pendiente de la curva de calibrado y la precisión del sistema de medida.

Límite de detección: Es la mínima concentración que se puede detectar para un nivel de confianza dado.  

Intervalo dinámico: Región que comprende la concentración más pequeña hasta la mayor concentración donde se considera una mayor linealidad dentro de los datos de una curva de calibración, permitiendo así conocer hasta qué punto es posible hacer uso de un método analítico.

Selectividad: Indica el grado de ausencia de interferencia con otras especies que contienen la matriz de la muestra. Considerando una muestra que contiene una especie que se quiere identificar y además esta muestra contiene otras especies en diferentes concentraciones, estas especies no podrían ser apartadas del análisis por medio del instrumento lo que posiblemente genere un error en los resultados obtenidos.

Curvas de calibrado

Dentro un análisis se deben realizar curvas de calibrado, que corresponden a un tratamiento grafico de las datos obtenidos donde se introducen en el instrumento varios patrones de concentración conocidos con su respectiva señal analítica. A partir de este análisis grafico se obtiene una gráfica con una relación lineal entre la señal y la concentración donde a partir de estas se puede determinar concentraciones desconocidas de un analito. Estas curvas de calibrado se pueden mejorar aplicando unos criterios estadísticos que permiten mejorar la linealidad de la gráfica, esto se conoce como ajuste por mínimos cuadrados. A partir de los datos obtenidos en la curva de calibración se procede a realizar el análisis de los criterios cuantitativos mencionados anteriormente.

Objetivos:

Utilizar correctamente los parámetros de calidad en un método analítico.

Construir gráficas de curvas de calibración, realizarle el ajuste de mínimos cuadrados y ajuste por el origen.

Metodología: Las gráficas se realizaron en papel milimetrado, las tablas contenidas en el desarrollo del análisis de los datos fueron realizadas en Excel. El coeficiente de correlación se obtuvo por medio de la calculadora a través de la regresión lineal y los demás cálculos fueron realizados a partir de las fórmulas establecidas.

Datos para el ejercicio de aplicación

Patrón N°

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Sp

concentración mL de soluto/100 mL solución

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

60.0

70.0

80.0

90.0

100.0

x

nD27

1,3330

1,3360

1,3400

1,3420

1,3440

1,3480

1,3500

1,3535

1,3580

1,3615

1,3410

Resultados y análisis de resultados

Ajuste por mínimos cuadrados

Ajuste por mínimos cuadrados

Patrón N°

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

concentración mL de soluto/100 mL solución

 10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

60.0

70.0

80.0

90.0

100.0

nD27

1,3334

1,3370

1,3407

1,3444

1,3480

1,3517

1,3554

1,3590

1,3627

1,3664

X

Y

xy

X2

Y2

10

1,3330

13,33

100

1,7769

20

1,3360

26,72

400

1,7849

30

1,3400

40,2

900

1,7956

40

1,3420

53,68

1600

1,8010

50

1,3440

67,2

2500

1,8063

60

1,3480

80,88

3600

1,8171

70

1,3500

94,5

4900

1,8225

80

1,3535

108,28

6400

1,8320

90

1,3580

122,22

8100

1,8442

100

1,3615

136,15

10000

1,8537

∑x

∑y

∑xy

∑x2

∑y2

550

13,4660

743,16

38500

18,1341


...

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