Práctico n°3: Determinación del grado alcohólico con cromatografía de gases

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                          Pontificia Universidad Católica de Chile

                          Facultad de Química

                          Análisis Instrumental

Informe n°2:

Practicas 3 y 4

Nombre: Claudio Ponce

María Paz Riquelme

Jorge Olivares

Profesora: Yo Ying Chen

Fecha de entrega: 24 de octubre 2014

Práctico n°3: Determinación del grado alcohólico con cromatografía de gases.

1.- Resumen

A través de a cromatografía de Gas-líquido, se realizó un  análisis cualitativo y cuantitativo de una muestra de alcohol, utilizando diluciones de diferentes concentraciones en etanol de concentración conocida. Con los datos obtenidos, se determinaron otros parámetros como  número de platos teóricos, resolución, desviación estándar para el tiempo de retención, áreas de la etilmetilcetona, límite de detección y de cuantificación del método. Para el análisis cualitativo, se  pasó una mezcla de alcoholes por la columna, y según su polaridad, se pudo determinar la identidad de cada uno de los alcoholes de la mezcla.

2.- Resultados

Tabla I. Disoluciones estándar, muestra problema (MP) y valor normalizado

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Figura 1. Curva de calibrado con patrón interno.

R=0,9990

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Figura 2. Curva de calibrado normal.

R=0,998232

Para la última parte del laboratorio, se determinó el orden de salida para distintos

Tabla II. Orden de salida para distintos compuestos

2.- Cálculos

1. Concentración de disoluciones patrón

Etanol 100% p/p, densidad 0,79 g/ml:

100 g de etanol → 100 g de disolución

100 g de etanol → 126,58 ml de disolución

X g de etanol     → 1000 ml de disolución

Concentración: 790 g/L

Para todas las diluciones se siguió el siguiente procedimiento:

Ej: Disolución 1

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15,80 g/L[pic 6]

1. Concentración Muestra Problema de Etanol

Con la ecuación de la recta de la Figura 1, se tiene que:

Área EtOH/Área EMC = -0,076531 + 0,0515086*[EtOH]

 → 100mL  [pic 7]

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, que corresponde a la concentración de etanol de la muestra problema.                         [pic 9]

1. Desviación estándar de las áreas de etilmetilcetona:

 Tabla III. Áreas de EMC

     102729[pic 10]

1. Desviación Estándar de los tiempos de retención de etilmetilcetona:

Tabla IV. Tiempos de

Retención EMC

0,001871[pic 11]

1. Límite de detección para la curva de calibrado normal

Tabla V. Valores para cálculo de desviación estándar de curva de calibrado normal

Área Etanol = -275659,5 + 146884,09*[EtOH]

 218491,661[pic 12]

 g/L           [pic 13]

1. Límite de cuantificación para la curva de calibrado normal

 7,93 g/L[pic 14]

1. Límite de detección para la curva de calibrado modificada

Tabla VI. Valores para cálculo de desviación estándar de curva de calibrado modificada

Área EtOH/Área EMC = -0,076531 + 0,0515086*[EtOH]

 0,0585[pic 15]

 g/L [pic 16]

1. Límite de cuantificación para la curva de calibrado normal

 7,65 g/L[pic 17]

1. Cálculo Platos teóricos(N)

Tr= 2,988

W=  1,7cm → 1 min

        0,5cm → C min

X = 0,294 min

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1. Cálculo Resolución

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3.- Discusión.

El análisis de la muestra de alcohol se realizó de dos formas: En el caso de la curva de calibrado normal, se graficaron las áreas de etanol versus la concentración del mismo, mientras que en el caso de la curva de calibrado modificada, se consideró además el estándar interno para normalizar los datos, que en este caso fue la etilmetilcetona. El estándar interno tiene una cierta similitud con el analito, de tal forma que su pérdida refleja también la pérdida del analito, minimizando posibles errores por pérdida de muestra. Sin embargo, la etilmetilcetona es lo suficientemente distinta como para diferenciarse del etanol cuando llega al detector. Lo anterior se puede visualizar comparando los valores de R para cada curva, en donde el R es mayor al utilizar el patrón interno, dando así mayor linealidad a los datos. A lo anterior se suma que los límites de detección y cuantificación resultaron ser menores al utilizar la etilmetilcetona, por lo que se requieren menores concentraciones de muestra para realizar el análisis a través de este método.

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