Preparacion de filtro para la digestion por microondas

PREPARACION DEL FILTRO PARA LA DIGESTION POR MICROONDAS Y  POSTERIOR DETERMINACION DE METALES POR EL ICP

6.2.1 Procedimiento de corte del filtro.

6.2.1.1 Corte una tira de 1 "x 8" del filtro de 8 "x 10" usando una plantilla (vea la Figura 1) y la herramienta de corte (veaFigura 2) como se describe en el Método de referencia federal para el plomo. Utilizar un laboratorio de extracción de microondas. Sistema para extraer los metales con una solución de ácido clorhídrico / nítrico. Después de enfriar, mezclar el digestato y usar. Filtros de jeringa Acrodisc® para eliminar cualquier material insoluble. La extracción por microondas se utiliza para preparar muestras.

para ICP, ICP / MS, FAA o GFAA.

6.2.1.2 Antes de usar, lave con ácido la plantilla del filtro de plexiglás, los tubos y las tapas de centrífuga de polisulfona, y todos los demás equipos de laboratorio que entren en contacto con las muestras de filtro para evitar Contaminación.

6.2.1.3 Con guantes de vinilo, coloque la plantilla de filtro limpia con ácido y cubra dentro de una cubierta de equilibrio para Cortar los filtros de fibra de cuarzo.

6.2.1.4 Limpie la base de la plantilla de plexiglás, la cubierta y la cuchilla de corte con un Kimwipe® limpio y seco para prevenir muestra de contaminación cruzada.

6.2.1.5 Despliegue el filtro de cuarzo de 8 "x 10" que se va a seccionar y coloque con cuidado el lado de la muestra hacia arriba (numerado lado hacia abajo) dentro de los márgenes del filtro de plantilla de plexiglás.

6.2.1.6 Con cuidado (sin molestar el área muestreada del filtro) coloque la cubierta ranurada, con el lado de la muesca hacia abajo, dentro de los márgenes de la plantilla base. Use una cuchilla de corte transparente para cortar una tira de 1 "x 8".

6.2.1.7 Con los dedos enguantados, doble en acordeón o gire la tira del filtro y pásela por el borde a un

Tubo de polisulfona® limpiado con ácido, etiquetado con lápiz de cera. NO use códigos de barras o cinta en el microondas.

6.2.1.8 Limpie la plantilla de filtro entre muestras con Kimwipes® seco. (Los guantes deben cambiarse después de 50 filtros para minimizar la contaminación cruzada.)

6.2.1.9 La frecuencia de la muestra duplicada es normalmente de 1 por 20 muestras de campo (consulte la Tabla 9). Preparar una muestra ,filtre el duplicado moviendo la cubierta de la plantilla a una segunda parte del filtro de campo recolectado. Cortar un tira de filtro adicional moviendo la cubierta de la plantilla a una segunda sección del filtro y repita Secciones 6.2.1.6 a 6.2.1.8 anteriores utilizando un tubo de polisulfona separado.

6.2.1.10 Seleccione un filtro de campo recolectado para el aumento de matriz. Además de la tira de filtro cortada para determinar los metales, seccionar una segunda parte del filtro y fortificar (espiga) con metales objetivo.

6.2.1.11 Prepare muestras de espiga matricial a una frecuencia de 1 por 20 muestras de campo o un mínimo de 1 por Día de extracción (ver tabla 9). Mueva la plantilla a una segunda sección del filtro y repita las Secciones 6.2.1.6 hasta 6.2.1.8, usando un tubo de polisulfona separado y una punta como se muestra en la Tabla 9

[pic 1] 

TABLA 9. EJEMPLO DE MUESTRAS DE CONTROL DE CALIDAD Tipo Frecuencia Contiene Filtro de 1 "x8" tira Comentarios a Método en blanco 1 por 20 muestras No Sólo con reactivos, para evaluar contribuciones de fondo de reactivos. Lote de filtro en blanco 1 por cambio de lote de filtro Sí Analizado antes de usar un nuevo lote de filtros. Filtro duplicado 1 por 20 muestras Sí Este es un segundo corte de banda de filtro de 1 "x8" a partir de una sola muestra de campo. Matrix Spike b 1 por 20 muestras Sí Ver métodos individuales. LCS c 1 por día de extracción Sí Ver métodos individuales. a Estos estándares de stock multimetálicos se pueden adquirir de Spex Industries, Inc., Inorganic Ventures Inc., o equivalente. b El pico de matriz (MS) es un 1 "x8". Corte de banda de un filtro de muestra de campo y enriquecido a un nivel objetivo. c La muestra de control de laboratorio (LCS) es un filtro en blanco con la misma concentración de metales que la matriz

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