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Preparación de Reactivos


Enviado por   •  6 de Septiembre de 2012  •  Prácticas o problemas  •  1.809 Palabras (8 Páginas)  •  830 Visitas

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METODOLOGÍA

Preparación de Reactivos:

Solución de feling (A): Disolver 69.28g de sulfato cúprico en agua, diluir a 1000ml y si es necesario; filtrar en papel filtro

Solución de feling (B)

Disolver 346g de solución rochelle (tartrato de sodio y potasio y 100g de NaOH en agua y aforarlo a 1000ml.

Indicador de azul de metileno:

Disolver 1g de azul de metileno en 100 ml de agua.

Solución neutra de acetato de plomo 45%:

Disolver 225g de acetato de plomo neutro en agua y diluir a 500 ml.

Solución de oxalato de potasio (22%):

Disolver 110g de oxalato de potasio en agua y diluir a 500ml.

Preparación de las muestras:

b) Conservas, dulces y mermeladas: coloque 50g de conserva molida en unvaso de precipitados de 500ml y agregue 400ml de agua. Neutralice la solucióncon NaOH 1M usando fenolftaleína como indicador. Hierva gentilmente por unahora con agitación ocasional, adicione agua hirviendo para mantener en niveloriginal deje enfriar y transfiera a un matraz volumétrico de 500ml afore y filtre através de papel filtro whatman No. 4 tome 100ml dentro de un matraz volumétricode 500ml, agregue 2ml de solución de acetato de plomo mas 200ml de aguamantenga en reposo por 10minutos, después precipite el exceso de plomo consolución de oxalato de potasio, afore y filtre.

Azúcares reductores.Método de titulación:

La solución de azúcar debería ser neutra la concentración de azúcar debería sertal que los valores de la titulación varía entre los 15 y 50ml. Por este propósitodebe ajustarse la concentración de azúcar en la solución considerando quecontenga de 0.1 a 0.3g de azúcar por 100ml de agua cuando de use 10ml desolución de feling titule inicialmente por el método incremental. Cuando la dilucióncorrecta sea establecida, desarrolle titulaciones por el método estandar.

Método incremental de titulación:

Tome 10 ml de la mezcla de soluciones de feling y deposítela en un matrazErlenmeyer de 250ml. Adicione desde una bureta suficiente solución de azúcar

invertido (muestra) para reducir casi completamente reducir casi completamente lasolución de feling empleada.Mezcle y caliente a ebullición sobre una placa de calentamiento. Ebullir por 15segundos, si el color permanece azul (indica que la solución de feling ha sidorevertida completamente.), agregar de 2 a 3ml de solución de azúcar invertido(muestra). Hierva la solución por unos pocos segundos después de cada adiciónhasta que únicamente un ligero color azul permanezca. Adicione tres gotas desolución de azul de metileno y complete la titulación por adición de la solución deazúcar gota a gota hasta que el indicador sea totalmente decolorado. Registre elvolumen de la solución requerida. La exactitud del método incremental es mayoren tanto el punto final de titulación sea rápidamente alcanzado y manteniendo laebullición total por un período de 3 minutos.

Método estándar de titulación:

Pipeté 10 ml de la mezcla de la solución de Fehling dentro de 2 matraces ErlenMeyer. Llene la bureta de 50 ml con la solución a titular. Adicione dentro del frascocasi el volumen total de solución de azúcar requerido (determinado por el métodoincremental) para reducir la solución de Fehling, de tal forma que únicamente de0.5 a 1.0ml sean requeridos posteriormente para completar la titulación. Mezcleel contenido del matraz, caliente a ebullición moderada por 2 minutos y entoncesadicione 3 gotas de solución de azul de metileno. Finalmente complete la titulaciónhasta que el colorante sea completamente decolorado. En el punto final, el liquidoen ebullición adquiere un color rojo ladrillo debido al precipitado del óxido cuproso.

Azúcares totales.

Pipeté 50 ml de solución clarificada de la muestra dentro de un matraz ErlenMeyer de 250ml. adicione 5g de ácido cítrico y 50 ml de agua destilada. Hiervasuavemente por 10 minutos para completar la inversión de la sacarosa y entoncesenfríe. Transfiera a un matraz volumétrico de 250ml y neutralice con NaOH 1Nusando fenolftaleína como indicador. Afore con agua destiladaTome una alícuota y determine los azúcares totales como azúcar invertido.

RESULTADOS

% azúcar total= calcular como el % de azucares reductores

%Sacarosa=%Azúcar total invertido–% Azucares reductores originalmente presentes*0.95

%Azúcares totales=%Azúcares reductores+%Sacarosa

A. Reactivos:

1. Solución de Fehling A (34,639 g de CuSO4◦5H2O en 500 ml de agua)

2. Solución de Fehling B (173 g de tartrato de sodio y potasio, y NaOH en 500 ml de agua)

3. Azul de metileno (1%)

4. Solución patrón de glucosa al 1%

5. Solución diluida de glucosa (50 mg/ml), preparada a partir de la solución patrón de glucosa (1%)

6. Solución de acetato básico de plomo al 30%

7. Oxalato de sodio o potasio en polvo

8. Solución de HCl 1:1

9. Solución de NaOH 6 N.

B. Procedimiento:

A.- Estandarización de la solución de Fehling:

Colocar la solución diluida de glucosa en una bureta.

Colocar en una fiola de 250 ml 5 ml de solución de Fehling A y 5 ml de

solución de Fehling B. Añadir 2 o 3 gotas de solución de azul de metileno. Diluir con aproximadamente 20 ml de agua destilada y agregar perlas de vidrio.

Llevar a ebullición la solución de Fehling y agregar lentamente la solución de glucosa sin dejar de calentar, hasta que desaparezca la coloración azul. En el momento en que desaparece el color del indicador, en los bordes del fondo

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