Práctica no. 01 Calibración de material volumétrico

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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCTICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD DE CIENCIAS

CARRERA DE QUIMICA

GUÍA DE LABORATORIO DE ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 01

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

DOCENTE

DR. CARLOS PILAMUNGA

INTEGRANTES

ANTHONY CARPIO

FRANKLIN CRIOLLO

EMILIO GANAN

DANY LEÓN

GRUPO

NO 2

RIOBAMBA – ECUADOR

2022-2023

1. OBJETIVO(S):

1.1 GENERAL

Determinar el control de calibración volumétrico mediante las pipetas, buretas volumétricas y el material volumétrico con la presión con el que se trabaja teniendo en cuenta los parámetros

1.2 ESPECÍFÍCOS

• Fortalecer los conocimientos de sobre calibración del material volumétrico
• Encontrar el error de control en la calibración del material volumétrico
• Encontrar los distintos cálculos volumétricos de acuerdo a la práctica que se realizará

2. MARCO TEORICO:

CALIBRACIÓN

La calibración del material volumétrico es el proceso de determinar la capacidad real de un instrumento que se utiliza para medir volúmenes de líquidos o gases. El material volumétrico puede ser de vidrio o plástico, y tiene diferentes formas y tamaños, como pipetas, buretas, matraces, probetas, etc. La calibración se realiza para asegurar la precisión y la fiabilidad de las mediciones, y para corregir los posibles errores que puedan afectar al resultado. La calibración se puede hacer por métodos gravimétricos o volumétricos, dependiendo del tipo de material y del nivel de exactitud requerido.[pic 2]

Material Volumétrico

El material volumétrico es un tipo de instrumento que se utiliza para medir el volumen de líquidos o gases en el laboratorio. Existen diferentes clases y formas de material volumétrico, según el nivel de precisión y exactitud que se requiera. Algunos ejemplos son las pipetas, las buretas, los matraces y las probetas.

“La mayoría de los materiales volumétricos están hechos de vidrio de borosilicato, ya que es un material resistente al impacto, al ataque químico y a los cambios de temperatura.” (Noguera, 2020). El vidrio también permite la visualización del líquido y la lectura del menisco. Sin embargo, también existen materiales volumétricos de plástico, aunque suelen ser de menor calidad y precisión, el plástico es más barato y ligero que el vidrio, pero también es más propenso a deformarse, rayarse o contaminarse. Dicho material se usa cuando el líquido es incompatible con el vidrio, como el ácido fluorhídrico, o cuando se requiere una medida aproximada y no muy exacta.[pic 3]

Proceso de Calibración

Se calibra para asegurar que el volumen indicado sea el correcto, y se debe usar con cuidado para evitar errores o daño, se puede hacer por métodos gravimétricos o volumétricos, dependiendo del tipo de material y del nivel de exactitud requerido.

El método gravimétrico

Es una técnica de análisis químico que se basa en la medición de la masa de una sustancia o de un compuesto que contiene al elemento o al analito de interés. Se puede aplicar a muestras sólidas, líquidas o gaseosas, siempre que se pueda obtener un precipitado o un producto volátil que sea fácil

de separar, purificar y pesar con una balanza analítica. El método gravimétrico es uno de los más exactos y precisos, pero también requiere de un cuidadoso procedimiento y de un control de las condiciones experimentales. Se clasificar según el tipo de muestra, el tipo de producto o el tipo de técnica que se utiliza para aislar el componente de interés.[pic 4]

El método volumétrico

Es una técnica de análisis químico que se basa en la medición del volumen de una solución de concentración conocida (valorante) que se necesita para reaccionar completamente con la solución de concentración desconocida (analito). El método volumétrico se puede aplicar a diferentes tipos de reacciones, como ácido-base, oxidación-reducción, precipitación y complicación. “El método volumétrico es uno de los más utilizados en el laboratorio, ya que permite determinar la cantidad o la pureza de una sustancia con precisión y exactitud.” (CISLAB, 2019)[pic 5]

4. PARTE PRATICA:

4.1 INSTRUCCIONES

• Comprobar que el material volumétrico por calibrar debe estar perfectamente limpio.
• Hervir en un vaso de precipitados la cantidad de agua destilada necesaria para calibrar los matraces volumétricos de 50mL y 100 mL y todas las pipetas volumétricas.
• Anotar todos los datos y observaciones generados durante el proceso en el cuaderno.
• Verificar que la balanza se encuentre en buenas condiciones de funcionamiento, antes de iniciar el proceso de calibración
• Manejar de forma eficaz y rápida el matraz volumétrico para no provocar una variación en la temperatura del agua que contiene.
• Trabajar con los equipos de seguridad durante toda la practica y mantener una buena limpieza después de calibrar el material.
• Verificar la temperatura del agua inicial y final para una correcta calibración.

4.2 EQUIPOS Y MATERIALES

• 2 matraces volumétricos de 50 y 100 mL.
• Pipetas volumétricas.
• Buretas
• Balanza de precisión.
• Vaso de precipitados de 100 mL.
• Termómetro.
• Embudo.

4.3 REACTIVOS Y SUSTANCIAS

• Agua destilada
• Alcohol etílico.
• Acetona.
• Detergente.

4.4 METODOS Y TECNICAS

        4.4.1 CALIBRACION DE LOS MATRACES VOLUMETRICOS

• Pesar dos veces el matraz volumétrico y registrar ambos resultados.
• Tomar la temperatura inicial del agua destilada.
• Llenar el matraz con el agua destilada hasta que alcance un nivel inferior al de la marca de aforo.
• Extraer mililitros de agua que está contenida en el matraz procurando no mojar el cuello de este, repetir tres veces el ajuste con el agua hasta la marca de aforo, con el fin de obtener 5 pares de datos estadísticos.
• Registrar la temperatura final del agua usada para la calibración.

4.4.2 CALIBRACION DE LAS PIPETAS VOLUMETRICAS

• Pesar dos veces un vaso de precipitado volumétrico y registrar ambos resultados.
• Llenar la pipeta con agua destilada cuya temperatura se registra previamente, cuidar que el fondo del menisco coincida con la marca de aforo y controlar la ausencia de burbujas adheridas en el interior de la pipeta.
• Introducir la punta de la pipeta en el vaso de precipitado. La pipeta debe estar en posición vertical y el vaso inclinado hasta que haga contacto con la de la punta de la pipeta.
• Pesar el vaso de nuevo. Se efectúan dos pesadas independientes y se registran los datos.
• Sin vaciar el contenido de agua del vaso llenar nuevamente la pipeta con agua destilada e introducir la punta de la pipeta en el vaso de precipitado hasta obtener cinco pares de datos independientes del contenido de la pipeta con el fin de realizar un buen análisis estadístico.

5. RESULTADOS Y DISCUSIONES

5.1 Cálculo de la capacidad de los matraces volumétricos.

1. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas.
2. Calcular la masa de agua contenida en el matraz (Magua) por diferencia entre el peso del matraz lleno de agua y del matraz seco.[pic 6]
3. El volumen de agua contenido en el matraz se calcula mediante la ecuación
4. donde Q es el factor de conversión de masa aparente, que difiere de la unidad para balanzas de lectura directa de un solo plato, depende de la densidad de las pesas y de la escala de masa aparente a la cual fueron ajustadas por el fabricante. Este factor tiene un valor máximo de 1.000013, entonces puede ser considerado como la unidad para     la     mayoría     de     las     calibraciones     volumétricas.     Los     términos
5. [pic 7] , son dependientes de la densidad del aire, ρaire, de la densidad del agua, ρagua, y de la densidad de las pesas de la balanza, ρpesa (la densidad de las pesas de la balanza se toman como 7.78g/cm3 ). El símbolo K (también se puede encontrar como α o β) representa el coeficiente de expansión cúbica del recipiente.
6. Calcular la capacidad de los matraces volumétricos como el promedio de los cinco valores obtenidos en el inciso c ( ̅̅2̅0̅).
7. Calcular la desviación estándar asociada a la capacidad de cada matraz.

5.2 Cálculo de la capacidad de las pipetas volumétricas.

1. Calcular el promedio de los pesos obtenidos para cada par de pesadas.
2. Calcular la masa de agua contenida en la pipeta (Magua) como diferencia entre el promedio de las dos pesadas del vaso con el volumen adicionado por la pipeta y del vaso antes de la adición.
3. Se emplea la misma ecuación que para el caso de los matraces volumétricos para calcular la capacidad de la pipeta volumétrica ( ̅̅2̅0̅). a 20°C.
4. Calcular la capacidad de las pipetas volumétricas como el promedio de los cinco valores obtenidos en el inciso c ( ̅̅2̅0̅).
5. Calcular la desviación estándar asociada a la capacidad de cada pipeta.

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