QUIMICA ORFANICA.

LABORATORIO No 4

PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS

EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO

l. INTRODUCCION

En la industria y en el laboratorio no es suficiente con sintetizar una sustancia en un reactor en condiciones óptimas, sino que la separación, concentración y/o purificación del producto deseado son igualmente importantes. Así, además de optimizar las condiciones de reacción en busca de un rendimiento alto, los químicos, ingenieros y demás técnicos dedican muchos esfuerzos a diseñar y controlar los procesos de separación para lograr una recuperación máxima del producto puro con un mínimo coste.

lI. OBJETIVOS

• Aplicar el método general de la extracción solido – líquido para separación y purificación de compuestos orgánicos.

lII. FUNDAMENTOS TEORICOS

• La extracción solido –liquido es una operación que consiste en la separación de un componente contenido en un sólido a través de un líquido con el que entra en contacto. Industrialmente la extracción adquiere nombres particulares tales como percolación, lixiviación, lavado, agotamiento, etc.

Esta operación tiene importancia en un gran número de procesos industriales por ejemplo la extracción del aceite de las semillas de oleaginosas como la soya, el azúcar de la remolacha o de la caña, o el aceite de los hígados de pescado. Por su naturaleza de la operación, la extracción puede ser continua (en la industria) o discontinua (en el laboratorio) y por el tipo de substancias interactuaste puede ser solido - liquido o liquido-liquido. Esta operación consiste en la separación o purificación de una substancia contenida en otra donde se pone en contacto el material solido o liquido que contiene la substancia que se desea aislar con un disolvente en el cual es más soluble.

La extracción siempre tiene lugar en dos etapas:

1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar que cede el constituyente soluble (soluto) al disolvente.

2. Lavado o separación (decantación o filtración) de la disolución del resto del sólido.

Los líquidos generalmente se adhieren a los sólidos y estos deberán lavarse para evitar las pérdidas de disolución (si el constituyente soluble es el material deseado) o la contaminación del sólido. Estos lavados del sólido son con frecuencia necesarios aunque no exista un constituyente a disolver. El proceso completo de la extracción suele comprender la recuperación por separado del disolvente y del soluto, pero esto se efectúa por otros tipos de procesos (evaporación o destilación). En laboratorio se utilizan extracciones discontinuas mediante extractores tipo SOXHLET ,con ellos se separan o aíslan incluso para determinaciones cuantitativas , aceites contenidos en semilla , vitaminas, hormonas, azucares, materiales colorantes , materiales celulósicos, etc.. Los solventes más comunes empleados son: éter, cloroformo, acetona, agua, benceno, metanol, acetato de etilo, etc...

Gran parte de los principios activos de plantas o tejidos animales (vitaminas, hormonas, enzimas, proteínas, aromatizantes, etc.)Se separan mediante extracción, puesto que en esta operación no es necesario utilizar elevadas temperaturas como en la destilación. Normalmente los extractos orgánicos obtenidos mediante soluciones acuosas se deben concentrar y/o desecar (por ejemplo la extracción mediante agua en medio acido de la pectina de bagazo de pera, manzana o del albedo de naranja o la miel de la caña de azúcar) muchas veces se complementan con otras operaciones como decoloraciones, precipitaciones fraccionadas, destilación, evaporación, etc...

Después de la extracción solido –liquido algunas veces se completa la operación con extracción liquido- liquido ,(por ejemplo la extracción de los carotenos de zanahoria )en este caso primero se realiza la extracción solido –liquido y posteriormente otra extracción liquido – liquido mediante otro disolvente en el cual la substancia a separar es más soluble.

lV. DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

 Tomar unas 20 pastillas de aspirina comercial, triturarlas, molerlas en un mortero de porcelana limpio, del polvo pesar 10gr. Transferir a un vaso de precipitado de 100 ml (previamente tarado) añadir 30 ml de etanol al 95% y agitar durante 8 a 10 minutos (extracción), decantar la solución alcohólica. Al resto de solido se añade otros 10 ml de etanol al 95% se agita y se decanta, reunir los dos extractos alcohólicos, filtrar al vacío, lavar el papel filtro con 5 ml de etanol y finalmente evaporar la solución etanolica en baño maría hasta sequedad, dejar enfriar, pesar y guardar con los datos .

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