ARGENTOMETRIA

UNIVERSIDAD NORBERT WIENER

PROGRAMA DE ESTUDIOS POR EXPERIENCIA PROFESIONAL

FACULTAD: Farmacia y Bioquímica

TEMA: Determinación de Argentométrica de cloruros en suero fisiológico.

PROFESOR: QF. MARIBEL RODRIGUEZ PILA

ALUMNO: VIDAL Tacunan Andrés

2014

Marco teórico.

Argentometria:

En química analítica, la argentometría es un tipo de valoración por precipitación que involucra al ion plata(I). Típicamente se usa para determinar la cantidad de cloruro presente en una muestra. La solución problema se titula contra una solución de nitrato de plata de concentración conocida. Los aniones cloruro reaccionan con los cationes plata(I) para producir el cloruro de plata, insoluble:

Cl− (aq) + Ag+ (aq) → AgCl (s) (Ksp = 1.70 × 10−10)

Ksp: constante de solubilidad de producto.

Método de Volhard

Un ejemplo de retrovaloración, el método de Volhard, involucra adición de un exceso de nitrato de plata a la solución problema. Se filtra el cloruro de plata, y el exceso de nitrato de plata se valora contra tiocianato,1 con hierro(III) como indicador, que en el punto final genera [Fe(NCS)(H2O)5]2+. rojo sangre:

Ag+ (aq) + SCN− (aq) → AgSCN (s) (Ksp = 1.16 × 10−12)

Fe(OH)(OH2)52+ (aq) + SCN− (aq)→ [Fe(OH2)5(SCN)]2+ + OH−

Método de Mohr

En el método de Mohr el cromato de potasio es un indicador, el cual después que los iones cloruro han reaccionado produce cromato de plata, rojo:

Ag+ (aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s) (Ksp = 9 × 10−12)

La solución necesita ser neutra, o casi neutra: pH 7-10, debido a que a pH alto se genera hidróxido de plata. Por el contrario, a pH bajo el cromato produce H2CrO4, reduce el contenido de iones cromato y retarda la formación del precipitado. Los carbonatos y fosfatos precipitan con la plata. Para evitar resultados inexactos se necesita que no haya estos aniones.

El método de Mohr se puede adaptar para determinar el contenido total de cloro de una muestra, al encender la muestra con acetato de calcio, y luego acetato de hierro(III). El acetato de calcio «fija» el cloro libre, precipita los carbonatos y neutraliza la solución resultante. El acetato de hierro(III) remueve los fosfatos. Se disuelven todos los cloruros del residuo y luego se les titula.1

Método de Fajans

En el método de Fajans, típicamente se utiliza diclorofluoresceína como indicador. Se marca el punto final porque la suspensión verde se vuelve rosa. Previo al punto final de la titulación, los iones cloruro permanecen en exceso. Se adsorben a la superficie del AgCl e imparten una carga negativa a las partículas. En el punto de equivalencia los iones cloruro se encuentran completamente precipitados y debido al exceso de iones Ag+ imparte una carga positiva al precipitado, los pigmentos aniónicos como la diclorofluoresceína son atraídos a las partículas y al ser adsorbidos cambian de color, lo cual representa el punto final.

La eosina (tetrabromofluoresceína) es apta para titulación contra aniones bromuro, yoduro y tiocianato. Aporta un punto final más definido que la diclorofluoresceína. No es apta para la titulación contra aniones cloruro, porque se une al AgCl más fuertemente que como lo hace el cloruro.

CUESTIONARIO

1.- Para que una reacción de precipitación sea considerada como un método cuantitativo que condiciones debe cumplir

En el análisis cuantitativo se emplean métodos volumétricos como el de Mohr, Volhard y Fajans, que forman parte de la Volumetría de Precipitación, y en la Gravimetría propiamente dicha, donde una vez obtenido el precipitado, éste se transforma cuantitativamente en otras sustancias que posteriormente se pesan.

En primer lugar recordemos que un precipitado es un sólido insoluble que se separa de la solución. En la gravimetría por precipitación, el constituyente buscado se separa en forma de sustancia insoluble, o sea de precipitado.

Desde el punto de vista analítico, el constituyente que se desea separar como compuesto insoluble para su estudio debe cumplir ciertos requisitos en cuanto a la forma de precipitación y forma de pesada.

Vamos a ocuparnos ahora de cómo se debe proceder para obtener precipitados adecuados para separar el constituyente que nos interesa estudiar.

Idealmente, la forma de precipitación debería cumplir las siguientes exigencias:

1) El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente buscado que quede en solución debe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con la balanza analítica (alrededor de 0,1 mg).

2) Los otros constituyentes presentes en la solución no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitación del constituyente buscado.

3) La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en solución. Normalmente, esta condición no se cumple, pero se puede de reducir al mínimo la contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuado.

4) El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles.

2.- Como debe de ser la solubilidad del indicador

...