Informe de calibración analitica
Enviado por Jorge Forero • 27 de Agosto de 2017 • Ensayos • 931 Palabras (4 Páginas) • 188 Visitas
Resumen
Introducción
La calibración se define como la comparación de una medida obtenida experimentalmente, frente a una tomada como estándar, normalmente reportada por el fabricante[1].
Para la calibración del material volumétrico es necesario conocer las características del material a trabajar, tales como el fabricante, su clasificación ͒͒͒͒͒͒͒͒͒A,B), material, función y demás especificaciones.
Con base en estos datos, se puede realizar un control gravimétrico que permita la verificación de la calibración del material, a través de la estimación del volumen promedio a la temperatura de referencia (20°C) de la masa de agua de vertido o contenido por el instrumento (fórmula 1)[2].
Es necesario la consideración de las condiciones atmosféricas en las que se trabaja, ya que la temperatura, presión atmosférica y porcentaje de humedad del aire son factores determinantes para el cálculo de la densidad del aire utilizada en la fórmula 1.
Con el volumen promedio calculado, por medio del uso de la fórmula 2, es posible conocer la tolerancia del instrumento en comparación con la tolerancia reportada por el fabricante. Se espera que la tolerancia obtenida sea menor a la reportada, para validar que el instrumento cumple con los parámetros necesarios para ser utilizado 2.
Teniendo en cuenta lo dicho anteriormente el objetivo de la práctica fue la comprobación de la calibración del material volumétrico utilizado.
Materiales y métodos
Materiales
Las balanzas analíticas, así como el material volumétrico a analizar (bureta, pipeta aforada y matraz aforado) fueron suministrados por el laboratorio de análisis químico.
Calibración para bureta
Se determinó la temperatura de trabajo del agua destilada. Posteriormente se pesó un recipiente de drenado vacío con tapa.
Se llenó la bureta con agua destilada hasta su volumen nominal, y se expulsaron medidas de 5mL en el recipiente de drenado realizando un nuevo pesaje después de cada medida, hasta vaciar la bureta.
Se repitió este procedimiento 6 veces.
Calibración pipeta aforada
Se pesó un recipiente de drenado vacío con tapa.
Se realizaron alícuotas de 10 mL con agua destilada y las cuales fueron depositadas en el recipiente de drenado realizando una expulsión completa del líquido y se realizó el pesaje respectivo. Se repitió este procedimiento 10 veces.
Posteriormente, 10 veces con alícuotas sin expulsión.
Calibración matraz aforado
Para el matraz aforado se determinó el peso del instrumento vacío 3 veces, se llevo a afore y se pesó nuevamente al con el agua contenida.
Resultados y discusión
Calibración bureta
En la tabla 1, se observan los resultados obtenidos a partir de las mediciones realizadas.
24,8858 | |
Ѕx | 0,1593 |
20 | 24,9474 |
%Er | 0,2106 |
CV | 0,6400 |
Tol. | ±0,3727 |
Tabla 1. Resultados análisis estadístico y determinación volumen promedio y tolerancia en bureta.
La desviación entre los pesajes se explica por varios factores, entre estos principalmente los errores personales tales como el error de paralaje, debido a la altura del montaje de la bureta y la estatura del observador el cual modifica la lectura del volumen exacto debido a la perspectiva visual de este.
Por otro lado cabe resaltar es uso de la línea de Schellbach propia de las buretas para la obtención de mediciones más precisas y exactas.
Con las medidas anteriores y la fórmula 1 se determinó el volumen promedio a la temperatura de trabajo del instrumento (Tabla 1) el cual fue 24,9474mL, valor que posteriormente fue utilizado para calcular la tolerancia experimental (fórmula 2) obteniendo un resultado de ±0,3727, que al ser comparado con el valor reportado por el fabricante (±0,05), es mayor.
Calibración pipeta aforada
En la tabla 2, se observa el tratamiento de los datos de masa obtenidos.
Expulsión forzada | Expulsión normal | |
(g) | 9,9266 | 9,8598 |
Ѕx | 0,117 | 0,0848 |
20(mL) | 9,9512 | 9,8842 |
%Er | 0,4885 | 1,1581 |
CV | 1,1787 | 0,8604 |
Tol. | ±0,2846 | ±0,2879 |
Tabla 2. Resultados análisis estadístico y determinación volumen promedio y tolerancia en pipeta aforada.
La desviación entre los pesos obtenidos es explicada principalmente por errores personales de la toma de la alícuota.
De igual forma se determinó el volumen promedio a la temperatura de trabajo del instrumento siendo 9,9512mL para expulsión forzada; y 9,8842mL para expulsión normal. Valores que posteriormente fueron utilizados para calcular la tolerancia experimental (fórmula 2) obteniendo un resultado de ±0,2846 y ±0,2879 respectivamente, que al ser comparados con el valor reportado por el fabricante (±0,04), es mayor.
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