Tarjeta Madre Y Componentes

REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:

a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.;

b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 máx., y

c) pH: 5,0 a 8,0.

5.1 Fosfato monobásico de potasio (KH2PO4) NMX-AA-028-SCFI-2001 7/20

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5.2 Fosfato dibásico de potasio (K2HPO4)

5.3 Fosfato dibásico de sodio heptahidratado (Na2HPO4•7H2O)

5.4 Cloruro de amonio (NH4Cl)

5.5 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO4•7H2O)

5.6 Cloruro de calcio anhidro (CaCl2)

5.7 Cloruro férrico hexahidratado (FeCl3•6H2O)

5.8 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

5.9 Hidróxido de sodio (NaOH)

5.10 Sulfito de sodio (Na2SO3)

5.11 2-cloro-6 (triclorometil) piridina

5.12 Glucosa grado patrón primario (C6H12O6)

5.13 Ácido glutámico grado patrón primario(C5H9NO4)

5.14 Ácido clorhídrico (HCl)

5.15 Acido nítrico (HNO3)

5.16 Disolución amortiguadora de fosfato. Pesar aproximadamente 8,5 g de Fosfato monobásico de potasio (ver inciso 5.1), 21,75 g de fosfato dibásico De potasio (ver inciso 5.2), 33,4 g de sosfato dibásico de sodio

heptahidratado (ver inciso 5.3) y 1,7 g de cloruro de amonio (ver inciso

5.4), disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. El pH de la disolución debe ser de 7,2. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento.

5.17 Disolución de sulfato de magnesio. Pesar aproximadamente 22,5 g de sulfato de magnesio heptahidratado (ver inciso 5.5), disolver en agua y diluir a 1 L.

5.18 Disolución de cloruro de calcio. Pesar aproximadamente 27,5 g de cloruro

de calcio anhídro (ver inciso 5.6), disolver en agua y diluir a 1 L. NMX-AA-028-SCFI-2001 8/20

5.19 Disolución de cloruro férrico. Pesar aproximadamente 0,25 g de cloruro férrico hexahidratado (ver inciso 5.7), disolver en agua y diluir a 1 L.

5.20 Disolución de ácido sulfúrico (0,1N). Agregar aproximadamente 2,8 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 5.8) a 500 mL de agua, mezclar bien y diluir hasta 1 L.

5.21 Disolución de hidróxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente 4,0 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.9), disolver en agua y diluir a 1 L.

5.22 Disolución de sulfito de sodio. Pesar aproximadamente 1,575 g de sulfito de sodio (ver inciso 5.10), disolver en agua y diluir a 1 L. Esta disolución no es estable; por lo que debe prepararse diariamente.

5.23 Disolución patrón de glucosa-ácido glutámico. Secar glucosa y ácido glutámico a 103ºC durante una hora. Pesar aproximadamente y con precisión 150,0 mg de glucosa (ver inciso 5.12) y 150,0 mg de ácido glutámico (ver inciso 5.13), diluir en agua y aforar a 1 L. Preparar

Inmediatamente antes de usarla. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L.

5.24 Disolución de cloruro de amonio. Pesar aproximadamente 1,15 g de cloruro de amonio (ver inciso 5.4) y disolver en 500 mL de agua, ajustar el pH a 7,2 con disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5.21) y aforar a

1 L. La disolución contiene 0,3 mg N/mL.

6 EQUIPO Y MATERIALES

6.1 Equipo

6.1.1 Equipo de aireación con difusor

6.1.2 Incubador: Controlado por termostato a 20ºC ± 1ºC. Eliminar toda la luz para evitar la posibilidad de producción fotosintética de oxígeno disuelto.

6.1.3 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

6.1.4 Medidor de oxígeno disuelto

6.2 Material

Limpieza del material.

6.2.1 Todo el material usado en la determinación debe ser exclusivo para este procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una NMX-AA-028-SCFI-2001 9/20

Disolución de ácido sulfúrico al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse para la limpieza del material.

6.2.2 Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de detergente no iónico,libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en ácido toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales.

6.2.3 Para el material de cuarzo, politetrafloroetileno o material de vidrio debe dejarse remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:1), HCl (1:1) o con agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70oC solo en los casos que presente material adherido, después debe ser

Enjuagado con agua libre de metales.

6.2.4 En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.

6.2.5 Botellas Winkler de vidrio para incubación con capacidad de 300 mL de aforo total y con boca estrecha, reborde y tapón de vidrio esmerilado, de forma cónica.

6.2.6 Contratapa de politetrafloroetileno u otro material plástico para botella

Winkler

6.2.7 Bureta

7 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

7.1 En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas.

7.2 No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Solo deben conservarse a 4ºC hasta su análisis.

7.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.

8 CONTROL DE CALIDAD

8.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. NMX-AA-028-SCFI-2001 10/20

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8.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:

- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de calidad que verifica los análisis, y

- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos:

a) Identificación de la muestra;

b) Fecha del análisis;

c) Procedimiento cronológico utilizado;

d) Cantidad de muestra utilizada;

e) Número de muestras de control de calidad analizadas;

f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;

g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y

h) Además el laboratorio debe mantener la información original

reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final.

9 CALIBRACIÓN

Se debe contar con la calibración de los equipos y materiales siguientes:

9.1 Material volumétrico

9.2 Balanza analítica

9.3 Medidor de oxígeno disuelto

10 PROCEDIMIENTO

10.1 Preparación de agua para dilución NMX-AA-028-SCFI-2001 11/20

Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua

1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio (ver inciso 5.17), disolución de cloruro de calcio (ver inciso 5.18), disolución de cloruro férrico (ver inciso 5.19) y disolución amortiguadora de fosfatos (ver inciso 5.16).

Preparar el agua de dilución diariamente.

Analizar y almacenar el agua de dilución como se describe en los incisos 10.2 y 10.3, de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilución debe ponerse a una temperatura aproximada de 20ºC. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado, libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos.

Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica, es necesario inocular la muestra.

Si se requiere, sembrar el agua de dilución como se indica en el inciso 10.4.1.

10.2 Control del agua de dilución

10.2.1 Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación, almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad, añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0,05 mg/L a 0,1 mg/L en cinco

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