Analisis De Fosfatos En Gaseosas

PROYECTOS ESPECIALES

La finalidad de estas prácticas de laboratorio, es que el estudiante tenga la oportunidad de aplicar las diferentes titulaciones estudiadas durante el curso, para el análisis de muestras reales de interés.

Lab. Química Analítica II- Semestre A-2003

Sec: 02 Prof(a). María Angélica Sánchez

Introducción

Dada la cantidad de reacciones químicas que ocurren entre el bromo y ciertos compuestos orgánicos, es posible una titulación directa. Sin embargo, este tipo de reacciones generalmente, son lentas. Además, la solución de bromo es inestable y por ello no es posible la titulación directa en muchos casos.

Por otra parte, las titulaciones con bromato de potasio son relativamente escasas y por lo general, se emplea como una fuente estable y conveniente de bromo. Agregando un exceso conocido de solución patrón de bromato de potasio a la solución que contiene la muestra más un exceso de bromuro de potasio en medio ácido se produce una cantidad estequiométrica de bromo. El bromo formado reacciona estequiometricamente con el compuesto orgánico mientras que el exceso de bromo se determina por yodometría.

En este caso la cantidad de bromo formada reacciona con el ácido ascórbico oxidándolo fácilmente a ácido deshidroascórbico mediante la reacción (2). Adicionalmente, se determinara la concentración de 8-hidroxiquinolina en una muestra problema la cual sufre una reacción de sustitución con bromo mediante la (5).

Determinación de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C

Reacciones químicas involucradas:

HOC9H6N + 2Br2  HOC9H4NBr2 + 2HBr (5)

Reactivos y soluciones:

KBr

KI

Indicador de almidón

H2SO4 1.5 M

KBrO3 0.015M

Na2S2O3 0.05M

Procedimiento 1:

1. Pesar 2 a 4 tabletas de vitamina C. Pulverizarla en un mortero y transferir el polvo a un pesasustancias. Pesar muestras individuales entre 0.20 y 0.25 g en matraces Erlenmeyer de 100 ml. A partir de este punto la muestra se trata individualmente.

2. Disolver la muestra en 25 ml de H2SO4 1.5 M, y luego añadir 2.5 g de KBr.

3. Titular de inmediato son solución de KBrO3 0.015 M hasta que aparezca el color amarillo pálido debido al exceso de Br2. Anotar el volumen gastado de KBrO3.

4. Agregar 1.5 g de KI y 2.5 ml de indicador de almidón y titular por retroceso con solución de Na2S2O3 0.05 M.

5. Calcular la masa promedio en miligramos de ácido ascórbico por tableta.

Notas:

1. No aplicable a tabletas masticables de vitamina C.

2. Si luego de agregar el KI aparece el color característico del complejo que se forma con yodo. No será necesario agregar indicador de almidón.

3. El procedimiento debe realizarse rápidamente para evitar que al aire se oxide el ácido ascórbico.

4. El aglutinante presente puede quedar en suspensión durante todo el análisis.

5. Peso molecular del ácido ascórbico = 176.12 g/mol.

Determinación de 8-hidroxiquinolina en una muestra problema

Procedimiento 2:

1. Tomar 10 ml de la solución problema de 8-hidroxiquinolina, agregar 5 ml de HCl 2 M y luego añadir 2 g de KBr.

2. Titular con solución de KBrO3 0.015 M hasta que aparezca el color amarillo pálido debido al exceso de Br2. Anotar el volumen gastado de KBrO3.

3. Agregar 1 g de KI y 2 ml de indicador de almidón y titular por retroceso con solución de Na2S2O3 0.05 M.

Calcular concentración molar de 8-hidroxiquinolina (PM=145.16 g/mol) en la muestra problema.

Referencias:

D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler y S. R. Crouch, Química Analítica,

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