Laboratorio De Determinación De Fe

4.2 Procedimiento

a) Se inició la práctica pesando la pastilla de sulfato de hierro en la balanza analítica.

b) Luego se procede a moler la pastilla con la ayuda del mortero.

c) Llevamos el contenido a una fiola de 50 ml, la cual enrazamos con agua destilada.

d) Cargamos la bureta con KmnO4 hasta el cero para poder anotar posteriormente el punto final.

e) Sacamos 15 ml de la fiola y luego le adicionamos 25 ml de ácido sulfúrico.

f) Llevamos a titular, dejando caer gota a gota hasta que se observe el cambio de color (tono rosa)-

5. Conclusiones y Resultados

• Se logró usar la técnica de volumetría redox para determinar hierro total.

• Se obtuvo un porcentaje de hierro de %.

• La soluciones de hierro (II) se preparan fácilmente a partir de sulfato de hierro (II) y amonio (sal de Mohr) o de sulfato de hierro (II) y etilendiamina (sal de Oesper).

• Se concluye que la oxidación del hierro (II) por el aire ocurre rápidamente en soluciones neutras pero se inhibe en presencia de ácidos, siendo las preparaciones más estables de aproximadamente 0,5 M en H2 SO4 .

Los resultados de las operaciones los tienes en la hojita de Armando y no olvides hacer un dibujito simple de cómo fue lo de la titulación que esta en la copia de mi cuaderno.

6. Situaciones Problemáticas

1. Escribir y balancear las ecuaciones moleculares y iónicas que se llevan a cabo durante el proceso REDOX.

2 KMnO4 + 10 FeSo4 + 8 H2So4  K2So4 + 2 MnSo4 + 5 Fe2(So4)3 + 8 H2O (molecular)

5 Fe²⁺ + MnO4⁻ + 8 H⁺ → 5 Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4 H2O (iónica)

2. Indicar agente oxidante y agente reductor.

Oxidante: KMnO4

Reductor: FeSo4

3. Exprese la cantidad de hierro obtenido en la experiencia en: ppm y porcentaje.

Ppm = mg/ l - Entonces el resultado en g lo transformas a mg y eso es.

4. ¿Que otros métodos existe para determinar la presencia del hierro en agua, suelos o en una aleación? Explique cada una de ellos.

Método para determinar hierro en agua.

• Método de la fenantrolina

Se disuelve el Fe, se reduce a hierro (II) por ebullición con ácido e hidroxilamina y se trata con 1,10-fenantrolina a pH=3,2-3,3.

El complejo rojo-naranja que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por átomo de Fe. La solución coloreada obedece a la ley de Beer, su intensidad es independiente del pH entre 3 y 9, aunque un pH ácido (2,9 - 3,4) asegura un rápido desarrollo del color.

B) Interferencia: Los oxidantes furertes, cianuro, nitrito, fosfatos, cromo, zinc, cobalto y cobre. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el molibdato y la plata precipitan la fenantrolina. La adición de un exceso de hidroxilamina elimina los errores causados por exceso de reactivos oxidantes. En presencia de iones metálicos, es necesario utilizar mayor exceso de fenantrolina, aunque también se puede realizar una extracción. .

Método para determinar hierro en suelos.

• El método más comúnmente utilizado

para medir la concentración de estos compuestos amorfos de Fe+3 en

suelos y sedimentos es la técnica de extracción con oxalato ácido de amonio.

Sin embargo este método puede catalizar la disolución de las formas

cristalinas que no son biodisponibles para las bacterias reductoras de Fe,

y no distingue entre la fracción cristalina y la amorfa. Un método más

selectivo para la extracción de los oxihidróxidos amorfos de Fe+3 es la

técnica de extracción con hidroxilamina hidroclorada (Lovley y Phillips,

1987; Byong-Hun et al., 2001).Una de las formas más comunes de determinar la estabilidad

...