Metodo Para Espectroscopia

METODO #2

DETERMINACION POR ESPECTROSCOPIA DE EMISION ANATOMICA DE SODIO, POTASIO Y CALCIOEN AGUAS MINERALES

Este método sirve para determinar metales alcalinos, alcalinotérreos en agua y suero sanguíneo. Se basa en los espectros de emisión característicos de estos elementos tras aspirarlos en una flama de gas natural y aire. Las siguientes instrucciones se pueden aplicar al análisis de los 3 elementos en muestras de agua. Para reducir al mínimo los efectos de cada elemento en la intensidad de emisión de los demás, se emplean amortiguadores de radiación.

MATERIALES Y REACTIVOS

• Solución de CaCO2 500ppm Aproximadamente

• Solución de KCL 500ppm Aproximadamente

• Solución de NaCl 500ppm Aproximadamente

• Solución de HCl 10mL

• Solución de CaCl2

• Solución de MgCl2

• Vasos de Precipitación

• Varilla de Vidrio

• Vidrio de Reloj

• Desecador para laboratorio

• Agua Destilada

• 1 Matraz Volumétrico de 1L y 3 de 100mL

PREPARACION DE SOLUCIONES

1. Solución patrón de calcio, aproximadamente 500 ppm. Secar una cantidad suficiente de CaCO2 durante una hora a 110°C. Enfriar en un desecador, pesar (hasta el miligramo mas cercano) 1.25g. en una vaso de 600ml. Agregar alrededor de 20mL, de agua destilada y unos 10mL de HCl concentrado; cubrir el vaso con un vidrio de reloj mientras se agrega el acido para evitar perdidas por salpicaduras. Después de que se halla completado la reacción, transferir cuantitativamente la solución en un matraz volumétrico de 1L, diluir hasta la marca de aforo y mezclar bien.

2. Solución patrón de potasio, aproximadamente 500ppm. Secar una cantidad suficiente de KCl durante una hora a 110°C. enfriar y pesar (hasta el miligramo mas cercano) alrededor de 0.95g. en un matraz volumétrico de 1L. Disolver en agua destilada, diluir hasta la marca del aforo y mezclar bien.

3. Solución patrón de sodio, aproximadamente 500ppm. Proceder como en la segunda parte. Pesar muestras de 1.25g (hasta el miligramo mas cercano) de NaCl seco.

4. Amortiguador de radiación para la determinación de calcio. Prepar unos 100mL de solución saturada con NaCl, KCl, y MgCl2 en ese orden.

5. Amortiguador de radiación para la determinación de potasio. Preparar unos 100mL de solución saturada con NaCl, CaCl2 y MgCl2 en ese orden.

6. Amortiguador de radiación para la determinación de sodio. Preparar unos 100mL de solución saturada con CaCl2, KCl y MgCl2 en ese orden.

PROCEDIMIENTO

• Preparación de curvas de trabajo

• Añadir 5.00mL del amortiguador de radiación correspondiente al matraz volumétrico de 100mL designado.

• Añadir volúmenes de solución patrón para que la concentración de las soluciones abarque desde 0 a 10ppm del catión que se valla a determinar.

• Diluir hasta la marca de aforo con agua y mezclar bien.

• Medir la intensidad de emisión de cada solución, tomar por lo menos tres lecturas de cada una.

• Lavar aspirando con agua destilada entre cada serie de mediciones.

• Corregir los valores promedio de la luminosidad de fondo.

• Preparar una curva de trabajo con los datos.

• Repetir para los otros dos cationes los pasos descritos anteriormente.

ANALISIS DE UNA MUESTRA DE AGUA

• Preparar alícuotas por duplicado de la muestra problema como se hizo para las mediciones de la curva de trabajo. Si fuera necesario, emplear una solución patrón para ajustar la respuesta del instrumento dentro de la curva de trabajo.

• Medir la intensidad de emisión de la muestra.

• Corregir los datos por la radiación de fondo.

• Determinar

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