Flujo-Inyección de fase sólida parcial de mínimos cuadrados espectrofotométrica simultánea determinación de hierro, níquel y zinc

Flujo-Inyección de fase sólida parcial de mínimos cuadrados espectrofotométrica simultánea determinación de hierro, níquel y zinc

Se ha desarrollado un método de calibración multivariable PLS-2 para la determinación simultánea De hierro, níquel y zinc en mezclas ternarias por espectrofotometría en fase sólida asociada con Análisis de inyección de flujo. Fe (II), Ni (II) y Zn (II) forman complejos de color con 1- (2-tiazolilazo) -2- Naftol (TAN), inmovilizado sobre un soporte de sílice unido C18, a pH 6,4. El procedimiento propuesto Se basa en las diferentes relaciones de reacción / retención de los iones estudiados sobre el soporte sólido.  La espectrofotometría en fase sólida (SPS) proporciona Métodos para combinar la preconcentración de iones metálicos y su Determinación espectrofotométrica, integrando la Formación de complejos coloreados y su fijación en la superficie de un soporte sólido colocado dentro de la celda. 1,2 El acoplamiento entre el análisis de inyección de flujo (FIA) Y SPS (FI-SPS) hace innecesario alcanzar condiciones de equilibrio, proporcionando así métodos selectivos que los encontrados en condiciones de lote.  Además, ofrece una forma simple y fácil de automatización Y proporciona bajos límites de detección, pequeñas cantidades de muestras y los reactivos 3 están empleando. Desde que se introdujo el análisis de inyección de flujo, Determinación simultánea de varios analitos en una misma Muestra ha sido un desafío para hacer FIA Competitivo con otras técnicas analíticas.  En el presente trabajo, el 1- (2-tiazolilazo) -2-naftol (TAN), inmovilizado sobre un soporte de sílice unido C18, se Empleado para la determinación espectrofotométrica de PLS De mezclas ternarias de Fe, Ni y Zn en agua a base de estudios anteriores que mostraron que 3,15 Fe (II), Ni (II) y Zn (II) se conservaron en complejos formadores de TAN-C18 en El rango de pH de 5,5 a 8,0 sabiendo que, Todas las soluciones se prepararon con calidad analítica Reactivos y agua desmineralizada de alta pureza. Hierro, níquel y soluciones estándar zinc (0,040-0,20 mg L-1) eran preparado por dilución de los 1.000 mg L-1 de las acciones. El amortiguador empleado fue de 1,0 mol L -1 hexamina con pH ajustado a 6,4 con HCl. La solución de TAN se preparó disolviendo 1,0 mg de 1- (2 - tiazolilazo) - 2 - naftol Merck  en 1 ml de etanol y completar el volumen A 100 ml con un Triton X-100 Panreac al 1% (p / v) (Barcelona, ​​España). Una solución de HCl (0,5 mol L -1) Se preparó por dilución apropiada de ácido concentrado. Se utilizó cloruro de hidroxilamonio al 1% (p / v) para Garantizan la reducción total del hierro al hierro (II). Reactivo TAN se inmovilizó en línea en sílice unida C _ {18} (60 - 100 \ mu m) Obtenidos de los cartuchos Wat-Sep-Pak y colocados dentro La celda de flujo. Se usó agua desmineralizada como el portador corriente. Además, el reactivo cromógeno se inmovilizó en 35 mg Del soporte sólido contenido en la célula de flujo por bombeo la solución TAN a través de la célula en 1,5 ml min -1 durante 5 min. Después, la célula de flujo se lavó con HCl y agua para eliminar el exceso de TAN y luego se insertó En la trayectoria óptica del espectrofotómetro. Soluciones estándar y mezclas sintéticas de Fe (II), Ni (II) y Zn (II) se prepararon añadiendo Alícuotas de las soluciones de referencia metálicas a 50 ml Matrices volumétricas que contenían 5 ml de tampón de  hexamina y 5 ml de hidroxilamonio. La solución en blanco fue preparado en agua desmineralizada, conteniendo tampón y El reductor.

Después de todo esto, se obtuvo como resultado que La reacción entre los iones metálicos y TAN-C18 TAN, inmovilizado sobre un soporte C18, era muy estable En soluciones neutras y ácidas, permitiendo el uso de Fase sólida modificada para más de 100 mediciones Sin afectar la retención de analitos. El uso de 0,5 mol L -1 HCl como eluyente de los iones, la eliminación del reactivo TAN No fue perceptible durante el tiempo de análisis. Complejos de hierro (II), níquel (II) y zinc (II) con TAN, Adsorbido en C18, presentan un color rojo y muestran absorción Máximo a 580 nm.  Después, 20 s, las soluciones de muestra inyectadas alcanzaron el flujo Que proporciona una retención significativa de los analitos. Espectral Datos encontrados, entre este tiempo y 100s a 10s intervalos, Se agruparon (ver Figura 4) la obtención de nuevos archivos que 9 espectros en orden secuencial. Cuando se recogieron espectros Desde 400 hasta 800 nm de longitud de onda, 201 x 9 de absorbancia Se obtuvieron los puntos de datos. Estos datos fueron centrados en la media Y varianza escalada, siendo entonces tratados por PLS.

...