ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química Analítica, en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada. Éste se separa de los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes son electrólisis, extracción con solventes, cromatografía y volatilización.

Determinación de cenizas

La cantidad de cenizas que contiene un ingrediente o alimento se determina mediante la calcinación de la muestra a una temperatura controlada. El calentamiento a temperaturas de 500 a 600 ºC, incinera la materia orgánica presente en la muestra, permaneciendo la materia inorgánica o cenizas; esta porción representa el contenido mineral de la muestra, por esta razón, este procedimiento también sirve para la determinación de elementos trazas en los ingredientes (sobre las cenizas obtenidas se efectúan los análisis químicos correspondientes). Debe de señalarse sin embargo que las cenizas pudieran estar contaminadas con residuos de carbono de la materia orgánica, los cuales se unen a los verdaderos minerales para formar carbonatos, por ello para estimar los verdaderos minerales se hace en base a otro método llamado determinación de cenizas insolubles en ácido.

Procedimiento:

Poner a masa constante un crisol de porcelana, perfectamente limpio, introduciéndolo a la mufla a 550°C ± 25°C aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.

Determinar la masa del crisol en balanza analítica con aproximación de miligramos. Registrar el dato como A.

Tomar una muestra representativa de dos gramos previamente secada y determinar la masa del crisol con la muestra en balanza analítica con aproximación a miligramos. Registrar el dato como B.

Incinere la muestra utilizando un mechero hasta que no emita humo y las paredes del crisol estén blancas.

Introducir el crisol, con la muestra calcinada, a la mufla a 550°C ± 25°C aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.

Determinar el peso del crisol y del espécimen calcinado en balanza analítica con aproximación de miligramos. Registrar el valor como C.

Expresión de fórmula

Dónde:

A= Masa del crisol vació en gramos

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