AGUAS NATURALES, INDUSTRIALES Y RESIDUALES. DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO AMONIACAL Y NITRÓGENO ORGÁNICO

NORMA VENEZOLANA[pic 1][pic 2]

AGUAS NATURALES, INDUSTRIALES Y

RESIDUALES.

DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO AMONIACAL

Y NITRÓGENO ORGÁNICO

0        INTRODUCCIÓN

Las formas de nitrógeno de mayor interés en aguas naturales, industriales y residuales, en orden de estado de oxidación decreciente del nitrógeno son; nitratos, nitritos, amoníaco y nitrógeno orgánico; todas estas formas, así como el nitrógeno gaseoso son biológicamente intercambiables y constituyen los componentes del ciclo del nitrógeno.

El nitrógeno orgánico se define funcionalmente como nitrógeno ligado orgánicamente en el estado de oxidación trinegativo. No incluye a todos los compuestos orgánicos del nitrógeno.

Analíticamente, el nitrógeno orgánico y el amoniaco se pueden determinar juntos y se ha denominado “Nitrógeno Kjeldahl”, un término que refleja la técnica utilizada en su determinación. El nitrógeno orgánico incluye productos naturales como las proteínas y péptidos, ácidos nucleicos, urea y numerosos materiales orgánicos sintéticos.

Las concentraciones típicas del nitrógeno orgánico varían desde unos pocos cientos microgramos por litro en algunos lagos hasta más de 20 mg/l en aguas residuales y crudas.

El nitrógeno total oxidado es la suma del nitrógeno de nitrito y nitrato. El amoníaco se encuentra presente de forma natural en aguas superficiales y residuales. Su concentración suele ser baja en las aguas subterráneas debido a que se absorbe en las arcillas y partículas del suelo, no se extrae fácilmente por lixiviación. Se produce en gran parte por desaminación de los compuestos orgánicos nitrogenados y por  hidrólisis de la urea.

En algunas plantas de tratamiento del agua, se añade amoniaco para que reaccione con el cloro y forme cloro residual combinado. En la cloración de aguas residuales con contenido amoniacal, no se obtiene prácticamente cloro residual libre hasta que el amoniaco se ha oxidado. En cambio, el cloro reacciona con el amoniaco para formar mono y dicloraminas. Las concentraciones de amoniaco halladas en el agua varían desde menos de 10 ug de nitrógeno amoniacal/l, en algunas aguas naturales, superficiales y subterráneas hasta mas de 30 mg/l en algunas aguas residuales.

En esta norma, nos referiremos al nitrógeno orgánico como N orgánico y al nitrógeno amoniacal como N-NH3

1. OBJETO

Esta Norma Venezolana establece los métodos de ensayo para la determinación de nitrógeno amoniacal y nitrógeno orgánico, aplicables en aguas naturales, industriales y residuales.

1.1         MÉTODO A.        Volumétrico, aplicable para la determinación de nitrógeno amoniacal en concentraciones mayores de 5 mg N-NH3/l

1.2         MÉTODO B.         Electrodo selectivo de amoniaco, aplicable para la determinación de nitrógeno amoniacal en concentraciones entre 0,03 a 1400 mg N-NH3/l.

1.3        MÉTODO C        .         Electrodo selectivo de amoniaco usando una adición conocida, aplicable para la determinación de nitrógeno amoniacal en concentraciones entre 0,03 a 1400 mg N-NH3/l.

1.4         MÉTODO D.         Fenato, aplicable para la determinación de nitrógeno amoniacal en concentraciones hasta 0,6 mg N-NH3/l.

1.5        METODO E.         Fenato automatizado, aplicable para la determinación de nitrógeno amoniacal en concentraciones de 0,02 a 2,0 mg N-NH3/l.

1.6        METODO F. Inyección de flujo, aplicable para la determinación de nitrógeno amoniacal.

1.7         MÉTODO G        .        Macro-Kjeldahl, aplicable para la determinación de nitrógeno orgánico en cualquier nivel de concentración.

1.8         MÉTODO H.                Semi-micro-Kjeldahl, aplicable para la determinación de nitrógeno orgánico en muestras que contengan entre 0,2 mg  y 2,0 mg N/L.

1.9        METODO I.                Digestión por bloque y análisis por inyección de flujo, aplicable para la determinación de nitrógeno orgánico en muestras que contengan niveles tan bajos como 0.1 mg/l cuando los blancos son cuidadosamente controlados.

1. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda norma esta sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones mas recientes de las normas citadas seguidamente.

COVENIN 2709:2002        Aguas naturales, industriales y residuales. Guías para las técnicas de muestreo.

COVENIN 2634:2002        Aguas naturales, industriales y residuales. Definiciones. Esta Norma Venezolana establece los métodos de ensayo para la determinación de nitrógeno amoniacal y nitrógeno orgánico, aplicables en aguas naturales, industriales y residuales.

1. METODOS DE ENSAYO

1. Selección del método

Los dos factores principales que influyen en la selección del método para determinar el amoniaco, son la concentración y la presencia de interferencias. En general, la determinación manual directa de concentraciones bajas de amoniaco se limita a las aguas potables, aguas superficiales limpias y efluentes residuales nitrificados de buena calidad.

En otros casos, y cuando existan interferencias y se necesite una mayor precisión, se requiere un paso preliminar de destilación. Para concentraciones elevadas de amoniaco es preferible una técnica de destilación y titulación.

Los métodos de electrodo selectivo y fenato pueden ser usados con o sin destilación de la muestra. Los datos presentados en las tablas 1 y 2, serán útiles al seleccionar el método de análisis apropiado.

3.2         Interferencias

3.2.1        En reposo las soluciones de glicina, urea, acido glutámico, cianatos y acetamidas se hidrolizan lentamente, de estas solo la urea y los cianatos se hidrolizan por destilación a pH 9,5. A éste pH, la magnitud de hidrólisis de la urea esta alrededor del 7 % y de 5% para los cianatos.

3.2.2 Los compuestos alcalinos volátiles, como la hidracina y las aminas interfieren en los resultados volumétricos.

3.2.3        El cloro residual reacciona con el amoniaco. Si la muestra contiene cloro residual, en la captación se debe tratar con un agente declorinante como el tiosulfato de sodio. (Ver apartado 4.3.7)

3.3        Muestreo, preservación y almacenamiento de muestra

3.3.1        Realizar la captación de la muestra de acuerdo a lo indicado en la Norma COVENIN 2709.

3.3.2        Inmediatamente después de captar la muestra, se debe eliminar el cloro residual.

3.3.3        Se obtienen resultados confiables en las muestras recientes. Si las muestras van a ser analizadas dentro de las 24 horas después de la captación, refrigerar a 4 ºC sin acidificar.

3.3.4        Para la preservación hasta 28 días, acidificar a pH < 2 y almacenar a 4 ºC o congelar a - 20 ºC, sin acidificar.

3.3.5        Si se utiliza la preservación con ácido, neutralizar las muestras con NaOH o KOH antes de hacer la determinación.

3.3.6        En ciertos tipos de muestras, con amonio intercambiable en los sólidos sin filtrar, la acidificación puede producir interferencias.

4        PRETRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS

4.1        Destilación preliminar

La muestra se lleva a pH 9,5 con una solución amortiguadora de borato para disminuir la hidrólisis de los cianatos y los compuestos orgánicos nitrogenados. Se somete a destilación y el destilado se recoge en una solución de ácido bórico, cuando la determinación de amoníaco es volumétrica. Si se utiliza el método de los fenatos, el destilado se recoge en una solución de ácido sulfúrico. Se puede determinar el amoniaco del destilado por colorimetría (método de fenato) o  por volumetría con solución estándar de ácido sulfúrico (H2SO4 ) utilizando un indicador mixto o un medidor de pH. La elección del método depende de la concentración de amoniaco. Se puede determinar el amoniaco del destilado por el método del electrodo selectivo del amoniaco, usando H2SO4  0,04 N para retener el destilado.

...