Bioquímica Diagnóstica. Laboratorio de Química Orgánica
Omar PadillaPráctica o problema9 de Noviembre de 2016
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Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán. Campo 1.
Bioquímica Diagnóstica. Laboratorio de Química Orgánica I. 5 de Octubre de 2016.
Equipo 4: Jorge Andrés Álvarez C., Omar Padilla J., Jorge Adrián Salinas R.
Práctica V: Destilación simple y fraccionada
Objetivo general: Purificar un líquido orgánico mediante una destilación simple, utilizando su punto de ebullición como una constante física capaz de identificarlo.
Faltan objetivos específicos
Resultados
Tabla 1.0
Temperatura | |||
| Cuerpo | Cola | |
Destilación simple | 61°C | 62°-90°C | 90°C+ |
Destilación fraccionada | 57°C | 60°-90°C | 90°C+ |
Tabla 1.1*
Cantidad de muestra | |||
| Cuerpo | Cola | |
Destilación simple | 2.5ml | 8ml | 9ml |
Destilación fraccionada | 2.2ml | 10.5 ml | 2.8ml** |
*Para ambos tipos de destilación se usaron 20ml de mezcla agua-metanol
**Solo se extrajeron 2.8ml de la cola debido a la falta de tiempo, se tuvo que terminar la práctica, dejando el resto de muestra dentro del matraz de bola.
Para esta práctica se buscó destilar una mezcla de agua-metanol por dos métodos:
a) Destilación simple: Se colocaron 20 ml de la mezcla en un matraz de bola y se calentó en una mantilla de calentamiento, con la rueda de temperatura a la mitad.
Se montó el aparato de destilación uniendo la T del Quickfit al matraz de bola y la misma T unida al tubo refrigerante, con una salida a la bomba recirculadora de agua y otra a la misma tina donde se encontraba la bomba, para no desperdiciar agua, se adicionaron hielos a la tina para mantener el refrigerante frío en todo momento. (Ver figura 1 del montaje del aparato)
Se separó la destilación en 3 (cabeza, cuerpo y cola) siendo la cabeza la primera gota hasta la primera variación de temperatura; el cuerpo sería el compuesto con menos punto de ebullición, y la cola el de mayor punto de ebullición. Las tres muestras fueron recogidas en matraces Erlenmeyer diferentes para cada etapa de la destilación, al final fueron medidas con una probeta para saber cuánta cantidad de sustancia se obtuvo en cada etapa, adicionalmente se utilizó una pipeta Pasteur de plástico para las cantidades demasiado pequeñas como para ser medidas en la probeta.
b) Destilación fraccionada: Se colocaron 20ml de la mezcla en un matraz de bola y se calentó en una mantilla de calentamiento, con la rueda de temperatura a ¾ (que posteriormente se fue aumentando)
El cambio en cuanto al otro tipo de destilación fue que se usó una columna rellena con fibra de metal unida al matraz de bola y posteriormente a la T del Quickfit y esta al refrigerante que se encontraba, al igual que en la destilación simple, unida a la bomba recirculadora de agua. (Ver figura 2 del montaje del aparato)
Al igual que en la destilación simple, se separó en tres etapas (cabeza, cuerpo y cola) que se recogieron de la misma manera y se midieron bajo el mismo procedimiento de la destilación simple.
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