Constantes Fisicas De La Materia

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS

a) Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas.

b) Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos y realizar la

calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.

c) Aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de los compuestos

orgánicos.

ANTECEDENTES

a) Punto de fusión como constante física.

b) Factores que determinan la fusión de un sólido.

c) Métodos, aparatos y equipos para determinar punto de fusión: Tubo de Thiele,

Fisher-Johns, Kofler, Büchi, etc.

d) Puntos de fusión de sustancias puras e impuras. Mezclas eutécticas.

e) Punto de fusión mixto.

INFORMACIÓN

a) La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida

cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color,

densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las

indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más

citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina

en los laboratorios de Química Orgánica.

b) El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se

encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es

informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando

aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina

termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:

pf = 121 – 122º

Punto de fusión

Q. Orgánica I (1311)

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c) El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola

temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º).

En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de

fusión se amplíe. Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría ser:

pf = 117 – 120º

d) Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de

fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:

Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado

sigue siendo la misma sustancia pura.

Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican

entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo

de fusión será más amplio.

e) Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de

fusión. En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en

capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).

f) El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una

resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos

redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad

de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la

temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha

platina.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL POR ALUMNO

Agitador de vidrio 1 Espátula 1

Vidrio de reloj 1 Mechero con manguera 1

Termómetro de -10 a 400ºC 1 Pinza de tres dedos con

nuez

1

Vaso de pp de 100 mL * 1 Tubo de vidrio de 30 cm 1

Tubos capilares 3 Tubo de Thiele c/tapón de 1

corcho

* Graduado

Punto de fusión

Q. Orgánica I (1311)

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MATERIAL ADICIONAL

Aparato Fisher-Johns para punto de

fusión.

1

Cubreobjetos redondos 8

SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Se utilizarán sustancias sólidas cuyos puntos de fusión estén

comprendidos dentro de la escala del termómetro.

Aceite de Nujol

Acetona-metanol (1:1) (para lavar los cubreobjetos)

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