Cristales

Práctica numero 1: Determinación del punto de fusión.

Nombres: González Hernández Ana Edith Gutiérrez Jasso MaryJose

1. Resumen:

Al comenzar la práctica, nos toco calibrar el aparato Fisher-Johns como vimos en la presentación del inicio lo hicimos con 3 sustancias las cuales conocemos su punto de fusión: Benzofenona (48°C), Acido benzoico (122°C) y Acido succínico (189°C), la calibración la iniciamos con el estándar de menor punto de fusión, en la siguiente etapa buscamos conocer experimentalmente el punto de fusión de 3 muestras desconocidas A, B y P, por lo cual el reóstato del Fisher – Johns lo pusimos en 50°C (velocidad media), obtuvimos punto de fusión estimado y después el punto de fusión experimental.

Aun en el Fisher- Johns hicimos una última prueba acerca de los puntos de fusión de dos mezclas, la primera B+P y la segunda A+P siguiendo el método anterior. Al terminar estas determinaciones utilizamos el método del tubo de Thiele, en el cual se coloco aceite de nujol y dentro de él se introduce un termómetro de mercurio y un capilar cerrado con la muestra P (estos van juntos y dentro del tubo) y se pone a calentar, primero aumentando 10° cada minuto y después 2° C por minuto, esta es otra manera de determinar el punto de fusión.

2. Antecedentes:

El concepto punto de fusión, hace referencia a la temperatura en la cual la materia cambia de estado cuando hablamos de un sólido, pasando a estado líquido tras fundirse.

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura del cambio del estado sólido al líquido, cuando se encuentra a una presión determinada. El punto de fusión se determina con distintos fines: Sirve para determinar el grado de pureza que posee un sólido. El punto de fusión de un determinado compuesto desciende de manera significativa cuando se encuentran presentes impurezas, por lo cual, una disminución en el valor determinado experimentalmente con respecto al valor teórico, indica que el sólido no se encuentra en estado puro. Lo cual fue el objetivo en la primera práctica. Así que podemos hacernos tres preguntas en concreto para resumir:

• ¿Qué es mi punto de fusión? Es la temperatura a la cual encontramos el equilibrio de fases solido-liquido.

• ¿Qué equipos sirven para determinarlo? Fisher-Johns y el tubo de Thiele.

• ¿Qué factores podrían afectar nuestras experimentaciones? La sustancia, si se encuentra con impurezas, la temperatura y la presión.

3. Resultados:

Grafica 1 para la calibración del aparato Fisher-Johnes

Estándar pf° C teorico pf° C experimental

Benzofenona 48° 49°

Acido benzoico 122° 124°

Acido succinico 189° 193°

Segundo problema determinación del punto de fusión mixto:

Sustancia A (°C) B (°C) P (°C)

Pf estimado 73° 76° 75°

Pf experimental 74° 81° 73°

Pf corregido

Nuestro tercer problema fue determinar el punto de fusión de dos mezclas (punto de fusión mixto): B+P y A+P en el aparato Fisher-Johnes. Para la muestra B+P se fundió a los 67° C y la segunda muestra fundió a los 76° C.

Por último trabajamos con el tubo de Thiele, en el cual nos toco trabajar con la muestra numero 10, ya que otros compañeros tomaron nuestras muestras, y por el tiempo un compañero nos presto su capilar con la sustancia problema P y la de nosotras el resultado fue el siguiente:

Tabla numero 3: Punto de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.

Muestra P del otro equipo 1ra determinación p. fusión inicio: 20° p. fusión termino:70°

Muestra P propia 2nda determinación p. fusión inicio: 20 ° p. fusión termino: 78°

para poder conocer que

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