DESTILACION DE UNA MEZCLA DE LIQUIDOS MISCIBLES

Objetivos

1. Separación de una mezcla de líquidos miscibles por destilación simple.
2. Separación de una mezcla de líquidos miscibles por destilación fraccionada.
3. Comparación de ambas técnicas.

Materiales

• Balón (100ml)
• Refrigerante
• Agarradera(x2)
• Termómetro esmerilado
• Columna de fraccionamiento
• Papel milimetrado
• Cabezal
• Probetas
• Doble nuez (x2)
• Mechero
• Grasa siliconada
• Colector
• Tubos de ensayo
• Trípode
• Tela metálica

Drogas

• Acetona (100ml)
• Agua

Procedimiento

Parte I: DESTILACION DE UNA MEZCLA DE LIQUIDOS MISCIBLES

En un balón se colocan 10ml de agua y 25ml de acetona. Medir el volumen de la mezcla obtenida.

Se añaden perlas de vidrio y se adosa un aparato de destilación simple. Se enciende la llama del mechero y se regula de modo tal que su extremo (zona de mayor temperatura) coincida con la superficie metálica. Cuando el líquido comienza a destilar (primera gota) se registra la temperatura y se recoge el destilado en una probeta graduada, haciendo mediciones cada 2 ml (en probeta graduada en x10ml) de volumen recogido. A medida que progresa la destilación debe regularse la llama para establecer una velocidad de destilación constante.

Una vez concluida la destilación (EL BALON DEBE QUEDAR COMPLETAMENTE SECO); se construye un gráfico de temperatura vs volumen de destilado. Se identifican las fracciones correspondientes a cabeza, cuero y cola y se evaluaran las variaciones de la temperatura durante la destilación de acuerdo a la teoría. Al finalizar la evaluación medir el total de volumen recuperado.

Se evaluaran la capacidad del método empleado para separar los componentes de la mezcla en cuestión.

Parte II: DESTILACION DE UNA MEZCLA FRACCIONADA DE LIQUIDOS MISCIBLES

En primer lugar se procederá al armado del aparato de destilación fraccionada tomando en cuenta las siguientes precauciones:

1. Asegurar que tanto la columna como el relleno de vidrio estén perfectamente secos antes de armar el aparato de destilación.
2. Proceder con sumo cuidado a conectar las piezas, cuidando que las juntas esmeriladas estén perfectamente unidas, CON SUPERVISION DEL DOCENTE.
3. Verificar el CIERRE HERMETICO de las juntas esmeriladas de modo de evitar el escape eventual de líquidos o vapores  inflamables que puedan ocasionar accidentes y provocar pérdidas de destilado.

Seguidamente se colocan en el balón igual volumen que en la parte I de la mezcla acetona-agua, se agregan perlas de vidrio y se conecta al aparato armado previamente.

Se inicia el calentamiento de forma idéntica a la indicada en la parte I, efectuando las mediciones de temperatura cada 2ml de destilado (ídem procedimiento que en la destilación simple). Calcular e volumen total recuperado.

Al término de la destilación se procede a graficar temperatura vs volumen en el mismo sistema de ejes utilizado en la parte I, de modo de evaluar comparativamente la eficiencia de ambas técnicas en cuanto a la capacidad para separar componentes de una mezcla.

Resultados