Separacion De Una Mezcla Por Destilacion

Fundamento.

La destilación por arrastre de vapor es una técnica utilizada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.

Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º (92º en el D.F.)

Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.

Cuando los solutos se distribuyen libremente entre dos solventes inmiscibles se establece una diferencia entre las relaciones de concentración en el equilibrio. La distribución de un soluto entre dos solventes inmiscibles está gobernada por la "Ley de Distribución". Supóngase que la especie del soluto A se deja distribuir entre una fase acuosa y otra orgánica.

La destilación extractiva es una técnica utilizada para separar mezclas binarias azeotrópicas, en la que se adiciona un agente de separación o solvente, cuya característica

Objetivos.

* Utilizar los conocimientos previos sobre el uso de la destilación para separar los componentes de una mezcla ternaria.

* Aplicar las propiedades físicas y químicas de algunos compuestos para su purificación.

Análisis y Discusión.

En la primera parte de la práctica, se colocaron en un matraz 5ml tanto de alcohol iso-amílico, anilina y glicerol. El procedimiento a utilizar fue una destilación por arrastre de vapor, por lo que a nuestra mezcla le añadimos 33 ml de agua. Dado que el alcohol y la anilina son inmiscibles en agua, y el alto punto de ebullición del glicerol; el proceso de arrastre se llevaría a los dos compuestos inmiscibles en agua, dejando Glicerol el fondo del matraz. Aquí se efectuó la primera de nuestras separaciones. Observamos que la anilina se oxida y pasa de un color café a un aspecto lechoso y la primera gota de destilado se obtuvo a los 75 °C. La temperatura se mantuvo constante en 86°C.

En la segunda parte, el destilado compuesto por anilina y alcohol iso-amílico se someten de nuevo a una destilación por arrastre. El problema es, que siendo ambos líquidos inmiscibles con agua, no se llevaría a cabo una destilación correcta. Es por ello, que aprovechando la característica de base de la anilina, añadiremos a la mezcla ácido sulfúrico para formar la sal compuesta Bisulfato de anilonio. Acidulamos la anilina agregando sólo 0.5 ml de H2SO4, formando la sal de aspecto blanquecino y en estado semisólido.

Esta, al ser mucho menos volátil que el alcohol iso-amílico y al ser soluble en agua, permite que en esta nueva destilación, obtengamos un producto únicamente compuesto por agua y alcohol. La anilina se disolvió y volvió a su color amarillento.

Una vez separados los componentes de nuestra mezcla ternaria, procedemos al proceso de purificación.

En el caso del bisulfato de anilonio, le agregamos una solución de hidróxido de sodio para que regrese a su estado original. Repetimos el proceso de destilación fraccionada en este compuesto. Del destilado, si obtenemos una emulsión de anilina y agua, añadimos un poco de Sal para realizar la extracción y finalmente retirar todo resto de humedad con Sulfato de sodio anhidro.

En la primera destilación por arrastre de vapor que contenía la mezcla ternaria se obtuvo la primera gota de destilado a los 68 °C y la temperatura se mantuvo constante a los 84 °C.

Al final obtuvimos 3 ml de alcohol iso-amilico, 2 ml de anilina, y 5 ml de glicerol.

Conclusiones.

Conocer las propiedades de nuestros componentes de la mezcla: La miscibilidad del glicerol con el agua y su alto punto de ebullición y su baja volatilidad; además la basicidad de la anilina (su capacidad de formar sales) nos permitió determinar el procedimiento adecuado para su separación y purificación, basándonos únicamente en las técnicas aprendidas previamente en el laboratorio, así como

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