Determinación De Punto De Fusión

PRÁCTICA 1: “Determinación de Punto de Fusión"

Resultados:

Tabla1. Puntos de fusión de las sustancias usadas para la calibración.

Sustancia pf °C teórico pf °C experimental

Benzofenona 48 44-45

Ácido benzoico 122 115-118

Ácido succínico 190 180-182

Tabla2. Posibles sustancias problema.

Sustancia Punto de Fusión

Ac. Fenoxiacético 98-100

Vainillina 82-83

Naftaleno 80-82

Tabla3. Identificación de la sustancia problema

Sustancia A: Naftaleno B: Vainillina Problema

Pf estimado (°C) 80-82 82-83 80-84

Pf experimental (°C) 78-79 75-82 76-77

Pf corregido (°C) 83-86 80-88 81-82

Esquemas. Punto de fusión mixto.

Tabla4. Puntos de fusión obtenidos en el tubo Thiele.

1ª determinación Pf=83°C-84°C

2ª determinación Pf=80°C-82°C

Vainillina: 82°C-83°C

Cuestionario

a) A qué se le llama punto de fusión?

Intervalo de temperatura en el que la fase sólida de un compuesto pasa a fase líquida.

b) ¿Por qué deben anotarse las dos temperaturas (inicio y término) de un punto de fusión?

Por qué nos da información muy importante como que es el intervalo de temperatura en el que se da el cambio de fase sólida a fase líquida, donde el inicio representa la primera gota que se forma de líquido y el término cuando el sólido pasó completamente a fase líquida.

c) ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns?

Para tener un intervalo de error menor al comparar nuestros resultados con medidas estándar, ya que cada aparato puede darnos diferentes medidas si no se calibra con una curva de calibración.

d) ¿Qué utilidad tiene la gráfica de calibración?

Tiene una gran utilidad para calibrar aparatos y así poder tener resultados con intervalos mínimos de error al comparar con algo estándar.

e) Explique si la gráfica de calibración de un aparato Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, ¿sí?, ¿no?, ¿Por qué?

No podría, porque a pesar de ser aparatos similares, cada uno tiene cierta incertidumbre diferente a la de otro aparato, por lo que también cada aparato calienta a diferente (aunque pequeña) velocidad.

f) ¿Por qué es necesario controlar la velocidad de calentamiento para determinar un punto de fusión?

Porque si le damos una velocidad de calentamiento rápida, no podremos observar exactamente cuándo empieza el intervalo de fusión y cuando termina, por lo que no se reportará correctamente el intervalo experimental, pues será muy rápido para el ojo humano.

g) Explique cómo logro identificar su muestra problema.

Se hicieron las pruebas con dos compuestos diferentes: Naftaleno y Vainillina, cada una por separado. Se colocó un poco de la muestra problema en el extremo superior izquierda, un poco de la muestra con la que se estuviera haciendo la prueba (Naftaleno o Vainillina) en el extremo superior derecho y en el inferior la mezcla de las dos muestras, la problema y la del compuesto a utilizar; Todo esto en un Cubreobjetos, éste mismo se colocó en el aparato Fisher-Johns y se determinó la velocidad a calentar con el punto de fusión conocido del compuesto a probar.

Posteriormente, al observar cómo van llegando al punto de fusión las tres muestras, si las tres muestras llegaban al mismo tiempo al punto de fusión, se identifica que la muestra problema es ese compuesto que se colocó del otro lado del mismo; de no ser el compuesto, cada una de las muestras (La problema, el compuesto,

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