Destilación fraccionada
Marlon ClaveriaEnsayo2 de Septiembre de 2015
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Post Laboratorio
PRÁCTICA NO. 5
DESTILACIÓN FRACCIONADA (MEZCLA DE ACETONA, ETANOL Y AGUA)
Guatemala, 25 de febrero de 2013
ÍNDICE
RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
PREGUNTAS POST-LABORATORIO
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
APÉNDICE
DIAGRAMA DE EQUIPO
DATOS ORIGINALES
DATOS CALCULADOS
MUESTRA DE CÁLCULO
REACCIÓN
CAMBIOS DE PROCEDIMIENTO
RESULTADOS
Tabla1: Densidad de las muestras obtenidas de la destilación fraccionada. | |
No. de Muestra | Densidad (g/mL) |
Primera | 0.77 ± 0.001 |
Segunda | 0.78 ± 0.001 |
Tercera | 0.90 ± 0.001 |
Residuo | 0.99 ± 0.001 |
Gráfica1: Temperatura cada 2.5mL aproximadamente durante primera muestra destilada.
[pic 1]
Gráfica2: Temperatura cada 2.5mL aproximadamente durante segunda muestra destilada.
[pic 2]
Gráfica3: Temperatura cada 2.5mL aproximadamente durante tercera muestra destilada.
[pic 3]
Tabla2: Observaciones | |
Descripción | Observaciones |
Los reactivos utilizados en la práctica. | Los tres reactivos (acetona, etanol y agua) se encontraban en forma líquida, todos eran líquidos incoloros. Se utilizaron de etanol y acetona 25 ± 0.05mL y de agua destilada 50 ± 0.05mL. |
Armado del equipo. | Se armó el equipo utilizando soportes y pinzas según las indicaciones y se agregaron 39 perlas de ebullición en el condensador que se utilizó como columna fraccionada y se agregó grasa en una mínima cantidad en las partes esmeriladas del equipo. |
Calentamiento de balón redondo con mezcla a destilar.
| Se utilizó una manta de calentamiento al 30% de corriente, durante la destilación no se cambió la cantidad de calor. Fue constante durante toda la destilación. |
Columna de fraccionamiento | Cuando la mezcla empezó a calentarse que se fue generando vapor del componente más volátil que contenía, se observaba como el vapor humedecía las perlas generando que se condensara el vapor. La columna de fraccionamiento se llenó con 39 perlas de ebullición. |
Proceso de Destilación | Durante la destilación se extrajeron 3 muestras diferentes dado que se observó que luego de un aumento en la temperatura de la primera extracción continuaba el destilado de manera continua y la tercera al llegar a aproximadamente 71 ± 0.5 ºC ya que se supondría que se obtendría únicamente una muestra de etanol. |
Temperatura durante Destilación | La temperatura durante la primera destilación se mantuvo entre los 53-59 ± 0.5 ºC. La segunda entre los 60-69 ± 0.5 ºC y la tercera entre los 73-75 ± 0.5ºC. |
Prueba de Inflamabilidad | Se determinó la inflamabilidad de las tres muestras obtenidas de la destilación. Obteniendo positivo las tres muestras. |
Prueba con 2,4-dinitrofenilhidrazina | Para determinar si había un acetona en cada muestra de destilado que se extrajo, se realizó una prueba con una muestra de 2,4-DNFH; el cual reaccionaria con el acetona de manera inmediata si ese existiera formando un precipitado de color anaranjado. |
Prueba de ácido crómico | Para determinar el tipo de alcohol que formaba la muestra de etanol obtenido durante la tercera extracción se llevó a cabo una prueba con ácido crómico la cual dependiendo de la reacción que se llevará a cabo determinaría si era un alcohol primario, secundario o terciario. |
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La práctica no. 5 realizada el día 04 de marzo de 2014, la cual consistió en destilar una muestra de etanol, acetona y agua por medio de destilación fraccionada, utilizando una columna de fraccionamiento. Para la cual se utilizaría un condensador Liebig llenándolo de perlas de ebullición para crear la columna fraccionada. Luego se determinaría la inflamabilidad de las muestras obtenidas de la destilación y la existencia de acetona en cada muestra con la prueba 2,4-DNFH.
La destilación fraccionada se utiliza para destilar una mezcla de líquidos volátiles de diferentes puntos de ebullición. Al calentarse la mezcla se eleva la temperatura por lo que la interacción entre las fuerzas moleculares de cada componente inicia. Al llegar al punto de ebullición, punto en el cual la presión del vapor iguala la presión del sistema o la presión atmosférica, el compuesto más volátil sufre un cambio de su estado líquido al gaseoso en forma de vapor, iniciando el proceso de destilación, durante esta práctica se utilizó un sistema de destilación fraccionada, por lo que se utilizó una columna de fraccionamiento, la cual se utiliza para que conforme el vapor del líquido suba pro la columna este se vaya condensando y así aumente su purificación por lo que se puede comparar con llevar a cabo 10 destilaciones simples al mismo tiempo.
La columna de fraccionamiento que se utilizó fue un condensador llenó de perlas de ebullición las cuales a pesar de funcionar óptimamente generaron una gran cantidad de pérdida en el destilado obtenido.
Luego de iniciado el proceso calentando el balón de fondo de rondo con la manta de calentamiento a un 30% de su corriente, al llegar el sistema a los 51.5 ± 0.5ºC se dio la primera gota de destilado, lo cual según el punto de ebullición corregido correspondió al punto de ebullición del acetona el día de la práctica, la destilación se llevó a cabo sin observar algún cambio brusco de temperatura es decir mayor de 5ºC, pero la temperatura aumentaba de manera constante por lo que a los 59 ± 0.5ºC se cambió el balón que recibía el producto destilado, se continuó la destilación hasta que al llegar a los 71 ± 0.5ºC se cambió nuevamente el balón receptor y se continuo la destilación hasta llegar a los 75 ± 0.5ºC.
¿Por qué se realizaron tres cambios de balón receptor en lugar de únicamente dos según decían las instrucciones de la práctica?
La razón es porque una vez aumentó la temperatura hasta los 59 ± 0.5ºC no se estaba obteniendo únicamente acetona si no se obtenía una mezcla de acetona y etanol. Ya que al aumentar el calor en la solución las moléculas de etanol ya iniciaban a interactuar y a acelerarse, generando choques intermoleculares y creando que las moléculas lograsen escapar al vapor. Al llegar a los 71 ± 0.5ºC se cambió el balón para así recibir el etanol aunque según los resultados no se obtuvo únicamente etanol en la tercera extracción.
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