Determinacion De Sulfatos En Agua

I.- INTRODUCCION

1) Principio: El Ion Sulfato (SO-24) se precipita en un medio de ácido acético con Cloruro de Bario (BaCl2), formándose así cristales de tamaño uniforme de Sulfato de Bario (BaSO4). La absorbancia de luz de la suspensión de sulfato de bario se mide en el fotómetro y la concentración de SO-24 se determina comparándola con la lectura en una curva patrón.

2) Interferencias: El color y materia en suspensión en gran cantidad interfieren. Se puede eliminar con filtración alguna materia en suspensión. Si ambos, color y materia en suspensión son bajos con respecto a la concentración de ion SO-24, se corrige la interferencia, como se indica en el procedimiento IV-4 (corrección para la turbidez y color en las muestras). También interfiere la sílice cuando es mayor de 500 mg/L, y en aguas que contengan gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar satisfactoriamente el BaSO4.

En aguas potables no hay otros iones distintos al SO-24 que puedan formar compuestos insolubles con el bario bajo condiciones fuertemente ácidas. Las determinaciones se realizan a temperatura ambiente; variaciones en un rango de 10 °C no causarán un error apreciable.

3) Concentración mínima detectable: Aproximadamente 1 mg SO -24 / litro.

II.- EQUIPOS:

1.- Agitador Magnético: Utilice una velocidad constante de agitación. Use magnetos de igual peso y tamaño. Mantenga la velocidad de agitación constante para cada corrida de muestra y patrones, y ajuste para evitar salpicaduras.

2.- Fotómetro: El espectrofotómetro se usa con paso de luz de 2.5 a 10 cm, y a 420 nm.

3.- Cronometro o reloj eléctrico.

4.- Espátula de medida: con capacidad de 0.2 a 0.3 ml.

III.- REACTIVOS:

1.- Solución buffer A: Disuelva 30 gramos de Cloruro de magnesio, MgCl2.6H2O; 5 gramos de acetato de sodio, CH3COONa.3H2O; 1.0 gramo de Nitrato de Potasio, KNO3; y 20 ml de ácido acético, CH3 COOH (al 99 %), en 500 ml de agua desiIonizada y diluya a 1L.

2.- Solución buffer B (se requiere esta solución, cuando la concentración de ion SO-24 sea menor de 10 mg/L): Disuelva 30 gramos de MgCl2.6H2O; 5 gramos de NaCH3COO.3H2O; 1.0 gramo de KNO3; 0,111 g de sulfato de sodio, Na2 SO4; y 20 ml de ácido acético (99%) en 500 ml de agua y diluya a 1 litro.

3.- Cloruro de bario, BaCl2, en cristales, en tamaño de 20 a 30 mesh. En la estandarización, se produce una turbidez uniforme con ese tamaño de partícula y el buffer apropiado.

4.- Solución patrón de sulfato: (1 ml = 100 microgramos de ion sulfato) se pude preparar de 2 maneras:

4.1- Diluya 10.4 ml de H2SO4 0.0200 N en 100 ml de agua destilada.

4.2- Disuelva 0,1479 gramos de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) en agua desionizada y diluya a 1000 ml con agua (100 ppm SO-24).

IV.- PROCEDIMIENTO:

1) Formación de Turbidez del Sulfato de Bario: Tome 100 ml de muestra, o la alicota elegida y llevada a 100 ml, colóquela en un erlemmeyer de 250 ml. Agregue 20 ml de solución buffer y mezcle en el aparato agitador. Mientras agita, agregue una espátula llena (a ras) de cristales de BaCl2 y comienza el conteo de tiempo inmediatamente. Agite por 60 ± 2 segundos a velocidad constante.

2) Medición de la Turbidez del Sulfato de Bario: Después que ha finalizado el tiempo de agitación, se coloca la solución en la celda del fotómetro y se mide la turbidez en el lapso de 5 ± 0.5 minutos.

3) Preparación

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