Determinacion De Sulfatos En Aguas

Determinación de sulfatos en aguas (método turbidimétrico)

Carlos F. Millan & Santiago Falla .

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En la naturaleza el ion sulfato (SO42-) se encuentra ampliamente distribuido en las agua naturales con concentraciones que van desde un rango de unos pocos miligramos por litro hasta miles de miligramos por litro. La minería puede ser uno de los principales causantes de la presencia del ion sulfato (SO42-) en las aguas naturales ya que los residuos se forman de la oxidación de la pirita. Los sulfatos de sodio y magnesio ejercen una acción purgante.

Los métodos turbidimétricos de análisis tienen como fundamento la formación de partículas de pequeño tamaño que causan la dispersión de la luz cuando una fuente de radiación incide sobre dichas partículas. El grado de dispersión de la luz (o turbidez de la solución) es proporcional al número de partículas que se encuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la muestra. Para esto se toma un cierto volumen de muestra y se le agrega alguna sal que cause la formación de partículas de precipitado. En el caso de determinación de sulfatos por el método turbidimétrico se agrega a un volumen de muestra, solución de cloruro de bario. El bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario BaSO4, formando flóculos que causan un cierto grado de turbidez en la solución y este grado de turbidez es proporcional a la concentración de sulfatos presentes. La absorbancia de la luz en la suspensión de BaSO4 se mide con un espectrofotómetro y la concentración de SO42- se determina mediante comparación de la lectura con una curva estándar.

Existen diferentes métodos para la determinación de sulfatos en aguas dependiendo de su concentración. Los métodos de cromatografía de iones y el método de electroforesis (CIE) son los más adecuados para determinar la concentración de sulfatos superiores a 0,1mg/L. Los métodos gravimétricos se usan para la determinación de sulfatos superiores a 10mg/L. El método turbidimetrico se aplica para rangos de concentración de sulfato de 1mg/L a 40mg/L.

Recolección de la muestra: La muestra de agua fue recolectada del pozo de aguas estancadas de la Fundación Universidad de América. Se tomó aproximadamente 1L de muestra el día miércoles 23 de abril del 2014 a las 1:45 pm. Este lugar fue escogido como centro de análisis ya que se estipula que por su bajo cuidado, que el agua puede tener una turbidez útil para su estudio.

Este proceso de recolección de la muestra es llamado comúnmente trabajo de campo, donde un analista de aguas toma una muestra pequeña, implementando todas las medidas necesarias durante la toma de esta, como por ejemplo, evitando el contacto directo con la muestra para eludir la alteración de dichos resultados en un momento dado en el laboratorio. El equipo de muestreo generalmente usado, son guantes, tapabocas, un recipiente previamente esterilizado donde se recogerá la muestra, puede ser de vidrio o plástico, y un medio de documentación del trabajo de campo, como un cuaderno y una cámara, donde se puedan tomar registros de la actividad previamente realizada.

Tamaño de la muestra: En un recipiente de plástico previamente esterilizado, se tomó aproximadamente 1L de agua homogeneizada (muestra recolectada) como se muestra en la figura 1.

Figura 1. Recolección de la muestra

Pre tratamiento de la muestra:

Se homogenizo la muestra de agua agitando vigorosamente por unos 20 segundos y se tomó una alícuota de 100 mL con probeta. Luego se filtró la muestra usando un montaje de filtración simple (Figura 2.) para que no hubiese interferencias en el momento de hacer las mediciones de turbidez. Cuando la filtración fue completa se recogió el filtrado sobre un Erlenmeyer de 100 mL limpio y purgado con la muestra y se marcó como M1. Si la muestra presenta una turbidez considerable, prepare una dilución 1:4. Tomando 25 mL de la muestra filtrada con una pipeta aforada sobre un balón aforado de 100 mL y diluir con agua desionizada hasta el aforo.

Figura 2. Montaje de filtración simple.

Procedimiento Preparación de diluciones

En la esta práctica número cinco se efecto el análisis de sulfatos presentes en aguas en la cual se ejecuta un procedimiento en base de tubídimetro y del espectrofotómetro en la cuales son necesarias la dilución acondicionadora y de la dilución stock que se realizan de la siguiente manera:

Dilución Acondicionadora:

Se toma en un beaker de 500 mL , 12 mL de HCL concentrado , 120 mL de agua destilada , 40 mL de alcohol etílico , 30 g de cloruro de sodio , se toma la mezcla y se lleva a una plancha de agitación magnética para que se homogenice perfectamente , posteriormente se adicione 20 mL de glicerina y homogenice .

Dilución stock de SO42- :

Se denomina stock debido al elevado número de compuestos que influyen y algunos de ellos se emplean a muy baja concentración , resulta más practico la dilución stock , ya que esto hace que más rápida futura preparación de medios y minimiza errores.

Como primera etapa de la preparación de la dilución se pesa una balanza analítica de precisión 0.1610 g de Na2SO4 anhidro (previamente secado a 110 ℃ por una hora), luego se hace una pre disolución con 150 mL de agua des ionizada en beaker de 250 mL.

Luego se trasfiere a un balón aforado de 1000 mL , se le agrega 2,5 mL de ácido sulfúrico concentrado y por último se hace una dilución hasta el aforo del balón y se una homogenización

Para hacer esta dilución se tiene en cuenta los siguientes datos y los cálculos:

Peso de la muestra : 0.1610 g

El peso de Na2SO4 : 142.04 g

La pureza : 99.5% g

Volumen : 1 litro

Peso de SO42-: 96.06 g

0.1610g 〖Na〗_2 〖SO〗_4 ((99.5%)/(100%))*((96.06g 〖SO〗_4^(2-))/(142.04g 〖Na〗_2 〖SO〗_4 ))= 0,1083 g 〖SO〗_4^(2-)

0,1083 g 〖SO〗_4^(2-)(1000mg/1g) = 108.3380 mg〖SO〗_4^(2-)

Ppm= (108.3380 mg〖SO〗_4^(2-))/( 1l )

ppm = 108.3 〖SO〗_4^(2-)(muestra stock )

Nota: A partir de estos cálculos podemos ver que la concentración de la dilución stock tiene una pequeña desviación de la dilución ya que se espera la concentración en partes de millón de 100 o aproximadamente , esta pequeña desviación obedece a una variación del peso que se toma para realizar la dilución.

Procedimiento de las diluciones de los patrones a partir del stock de 〖SO〗_4^(2-) :

Se toma cinco balones aforados de 100ml limpios, posteriormente se purgan con agua desionizada , luego a cada balón marque con un marcador como P1 , P2 , P3 , P4 , P5 , P5 .Como segundo paso se realiza la extracción de la alícuotas mediante pipetas , para el primer patrón se toma una alícuota de 5.0 mL de ion 〖SO〗_4^(2-) , para el segundo patrón se toma una alícuota de 10.0 mL de ion 〖SO〗_4^(2-), para el tercero patrón se toma una alícuota de 15.0 mL de ion 〖SO〗_4^(2-) , para cuarto patrón se tomó una alícuota 20.0 mL de ion 〖SO〗_4^(2-) y por último el patrón cinco se toma un alícuota 20.0 ml de ion 〖SO〗_4^(2-). Posteriormente se afora cada balón con agua desionizada y se homogeniza.

La forma de hallar la concentración de los patrones se hace de la siguiente forma :

C_1*V_1=C_2*V_2

Ecuación 1: ecuación de las diluciones

De la anterior ecuación se puede saber que C1 es la concentración es la dilución de stock de 〖SO〗_4^(2-) que corresponde a 108.3 ppm 〖SO〗_4^(2-) y V1 son los diferentes volúmenes que se toman con pipetas los cuales son 5.0mL, 10.0mL ,15.0mL , 20.0mL , 25 , 0mL , V2 tiene el valor de 100 ml el cual corresponde al volumen que tiene el balón hasta el aforo y C2 es la incognitica que tenemos en la ecuación por lo tanto lo que está multiplicando a C2 se pasa a dividir a C1 y V1 .

CALCULOS

C_1*V_1=C_2*V_2

C_2=(C_1*V_1)/V_2

Para P1

C2=(108,3ppm*0,005L)/(0.1 L)=5,4ppm 〖SO〗_4^(2_)

Para P2

C2=(108,3 ppm*0.01L)/(0.1 L)=10.8 ppm 〖SO〗_4^(2_)

Para P3

C2=(108,3ppm*0.015L)/(0.1 L)=16.2 ppm〖SO〗_4^(2_)

Para P4

C2=(108,3 ppm*0.020L)/(0.1 L)=21.7 ppm〖SO〗_4^(2_)

Para P5

C2=(108,3 ppm*0.025L)/(0.1 L)= 27.1ppm 〖SO〗_4^(2_)

Patrón analítico Concentración (ppm en volumen )

P1 5,4

P2 10.8

P3 16.2

P4 21.7

P5 27.8

Tabla 1: concentración respeto al cada patrón

Nota:

Se puede notar que las concentraciones de las diluciones de los patrones, son las esperadas lo cual corresponde una variación de las concentraciones en forma ascendiente del P1 a P5 por esta razón se produce la variación de los volúmenes suministrados a cada balón de la dilución stock , de esta misma manera se puede evidenciar que C1 tiene una relación directamente proporcional a C2 . Se puede concluir que se presenta una mezcla homogenizada la cual se hace usó de un disolvente como agua, este proceso se hace por motivos de comida y efectividad de las cantidades requeridas en la investigación que se esté realizando en laboratorio.

Por lo consiguiente en este tipo de análisis se tiene en cuenta que tan grande son las partículas puesto que se desea medir aquellas que tenga tamaño apropiado, teniendo que agregar una solución para estabilizar y la suspensión.

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