Determinación de Solubilidad, Cristalización, Punto de fusión, Sublimación
Enviado por Silicio Hito • 29 de Septiembre de 2020 • Informes • 1.031 Palabras (5 Páginas) • 191 Visitas
Reporte No. 1 Solubilidad,Cristalización, Punto de fusión, Sublimación.
Objetivos:
General: Determinar la solubilidad de 2,4 dinitrofenilhidrazina frente a diversos disolventes, considerando los grupos funcionales presentes para posteriormente experimentar con la cristalización (recristalización) como un método de purificación del compuesto 2,4 dinitrofenilhidrazina ; eligiendo, previamente el disolvente apropiado para tal efecto. Finalmente comprobar la pureza mediante la determinación del punto de fusión de la muestra de 2,4 dinitrofenilhidrazina, para que con esta propiedad física se pueda efectuar una identificación tentativa y, a su vez establecer un criterio de la pureza del mismo.
Particulares:
-Identificar la presencia de grupos funcionales en 2,4 dinitrofenilhidrazina.
-Comprobar las reglas de solubilidad.
-Comprobar la efectividad del disolvente ideal para la técnica de purificación; recristalización.
-Comprender la aplicación y el funcionamiento del carbón activado para ésta técnica.
-Conocer los tratamientos de los residuos generados.
Conocer el funcionamiento y el manejo apropiado del aparato de Fisher Johns.
-Conocer los diferentes métodos para determinar el punto de fusión de 2,4 dinitrofenilhidrazina.
-Comparar los resultados obtenidos experimentalmente con los reportados en las hojas de seguridad de 2,4 dinitrofenilhidrazina .
-Proceder con el correcto manejo y tratamiento de los residuos generados durante la experimentación.
Resultados:
Tabla 1. Pruebas de solubilidad en varios disolventes orgánicos
Disolventes inertes | Solubilidad en frío | Solubilidad en caliente | Solubilidad a temperatura ambiente (frío) |
n-Hexano | No | No | |
Cloroformo | Sí | ||
Acetato de etilo | Sí | ||
Acetona | Sí | ||
Metanol | No | No | |
Etanol | Media | Sí | Media |
Agua | No | Sí | Media |
Tabla 2. Pruebas de solubilidad en varios disolventes inorgánicos
B) Disolventes “reactivos” | Solubilidad en frío |
Ácido clorhídrico 5% | Si |
Hidróxido de sodio 5% | No |
Bicarbonato de sodio 5% | No |
Ácido fosfórico conc. | No |
Ácido sulfúrico conc. | No |
Grupos funcionales identificados mediante las pruebas | amina, nitro y areno |
Tabla 3. Recristalización de 2,4 dinitrofenilhidrazina
¿Recristalizó? | Color | Forma de cristales | Rendimiento [%] |
Sí | Naranja | Alargados | 56.2 |
Tabla 4. Determinación de punto de fusión de 2,4 dinitrofenilhidrazina
Lec. 1[°C] | Lec. 2[°C] | Sub | P.F. sub [°C] | P.f Teo [°C] | Nombre del sólido | |
Eq 1 | 194-197 | 195-200 | No | - | 198-202 | 2,4-dinitrofenilhidrazina |
Análisis de resultados:
El compuesto problema que se trabajó fue 2,4 dinitrofenilhidrazina, teniendo presentes los grupos funcionales; amina, nitro y areno.[pic 1]
La solubilidad del compuesto 2,4 dinitrofenilhidrazina en los disolventes orgánicos se debe a las interacciones moleculares que le permiten separarse. En esta ocasión, al disolverse en disolventes orgánicos con momento dipolar diferente de cero y similar al del disolvente.
De acuerdo a la tabla 1 mediante las pruebas de solubilidad realizados en disolventes inertes el compuesto (2,4 dinitrofenilhidrazina) resultó parcialmente miscible en etanol a temperatura ambiente e inmiscible en agua a temperatura ambiente y resultando miscible al calentar la mezcla al punto de ebullición del etanol y del agua.
Mediante el comportamiento del compuesto problema, frente a diversos disolventes, nos ayudaron a identificar la presencia de ciertos grupos funcionales como en este caso Alcoholes, aldehídos, metilcetonas, cetonas alicíclicas y éteres con menos de 9 átomos de carbono.
No se pudo determinar a la brevedad el disolvente ideal puesto que al agregar sólido a disolver, éste fue en exceso y se debieron agregar varias alícuotas hasta que se obtuvieron los resultados correspondientes.
Además, el soluto contaba con impurezas que no se disuelven y en un principio fueron confundidas por el compuesto problema (2,4 dinitrofenilhidrazina). Al finalizar el proceso de recristalización del compuesto 2,4 dinitrofenilhidrazina se realizó una filtración y se dejó secar al vacío sin embargo en el proceso de l cristalización se obtuvo una masa de 1.686 g una masa mucho menor que la inicial que fue de 3.0 g, por lo que se realizó el cálculo para obtener nuestro rendimiento [(1.686g/3.0g)*100] y da como resultado un rendimiento del 56.2%
...