Solubilidad Recristalización Y Punto De Fusión

Resumen:

En el siguiente reporte se mostraran los resultados obtenidos en este primer práctico de laboratorio, en el cual se desarrollaron tres experimentos. Primero se estudió la pureza del ácido acetilsalicílico en el producto llamado aspirina, donde se tuvo que mejorar su solubilidad en agua sometiéndolo a calor para poder eliminar las impureza no solubles, para luego recristalizar. Además se comprobó el punto de fusión del ácido acetilsalicílico obtenido comparándolo con un ácido acetilsalicílico cien por ciento puro. En la segunda parte se estudiaron distintos solventes. En la tercera parte se comprobó el punto de fusión teórico de tres compuestos: acido benzoico, difenilamina y acido succínico, para así poder calibrar el termómetro.

Resultados y discusiones:

1.- Purificación por recristalización del ácido acetilsalicílico o aspirina.

La masa obtenida en la recristalización de 0,5877 gr de aspirina fue de 0,2291 gr de sustancia pura, lo que arroja un porcentaje de rendimiento de 39 %.

Los gramos recristalizados corresponden aproximadamente a un comprimido de este compuesto, lo que indica que una pastilla de aspirina contiene aproximadamente un 39 % de ácido acetilsalicílico en estado puro (según nuestros datos experimentales).

Esto indica que aproximadamente un 61 % del compuesto son excipientes y no la sustancia a la que se debe el efecto farmacológico. Este porcentaje de excipientes sería en el caso de una recristalización ideal, pero es sabido que en el proceso se puede perder masa del solido puro luego de la formación del micro cristal, así es que, es posible que dentro de este porcentaje de impurezas se encuentre también masa de acido puro.

También, en la realización del experimento parte de la muestra de aspirina quedo en las paredes del matraz por lo que puede ser que no se haya disuelto cuando se le aplico temperatura y luego se haya quedado en el embudo. Otro factor a considerar es que al momento de calentar la muestra no se haya alcanzado el punto de ebullición o el solvente se haya hecho escaso, ya que se pudo observar que quedaron algunas partículas sin disolver en el fondo del matraz antes del primer filtrado. Todos estos factores influyen en los datos experimentales obtenidos, por lo que los porcentajes son solo de referencia y puede ser que el porcentaje de rendimiento haya sido un poco más alto tomando en consideración lo mencionado anteriormente.

2.- Elección del mejor solvente para recristalizar el compuesto problema (ácido acetilsalicílico).

Solvente

Sólido Agua Hexano Éter de petróleo Acetona Diclorometano Etanol

Ácido

acetilsalicílico -Insoluble -Insoluble -Insoluble -Soluble -Soluble -Soluble

en frío en frío en frío en frío parcialmente parcialmente

-Soluble -Soluble -Soluble en frío en frío

en caliente en caliente en caliente

Figura 1: tabla de resultados de la prueba realizada al compuesto en cada uno de los distintos solventes.

Para utilizar un disolvente en una recristalización, éste debe cumplir ciertos requisitos para que la eficiencia en el proceso sea óptima.

Al realizar la prueba con el compuesto problema y los diferentes solventes, en primera instancia se eliminan de inmediato como posibles disolventes la acetona, el diclorometano y etanol.

Tal como se puede ver en la figura 1 éstos tres solventes demostraron su capacidad de solubilizar el compuesto en frío, lo que no los hace aptos, ya que, al disolver el compuesto fácilmente a temperatura ambiente disminuye el porcentaje de recuperación del sólido purificado. Esto es, debido a que cuando se deja enfriar la disolución para que ocurra la precipitación se volverán a disolver moléculas del cristal formado, perdiéndose así masa en el compuesto deseado. En un segundo plano la acetona es un compuesto que se evapora fácilmente, también es inflamable al igual que el etanol, por lo que cumplen menos requisitos para ser utilizados como disolventes en la recristalización del ácido.

Nuevamente, como se observa en la figura 1 el agua, hexano y éter de petróleo son insolubles en temperaturas ambientes y solubles a una temperatura elevada, por lo que se seleccionan como posibles solventes. La diferencia que hay en estos tres compuestos es que el éter de petróleo y el etanol son compuestos inflamables y volátiles, lo último implica que tengan un bajo punto de ebullición, lo que significa que al calentar la muestra el solvente se evaporaría durante el proceso, por lo que sería necesario ir agregando cada vez más y no sería practico ni del menor costo posible. Finalmente, se selecciona como mejor solvente al agua, ya que junto con disolver el compuesto en caliente y no en frío, también no presenta un punto de ebullición ni muy alto ni muy bajo, no reacciona con el compuesto, no es tóxico, ni inflamable y es

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