Practica 1 DETERMINACION DE PUNTO DE FUSIÓN

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INTRODUCCIÓN

Los compuestos orgánicos existen en los tres estados físicos de la materia: gases, líquidos y sólidos. Los compuestos orgánicos puros, presentan propiedades físicas características, que las convierten en un criterio útil para determinar la pureza de una sustancia.

Cuando un sólido cristalino se calienta, sus átomos vibran con más energía. En cierto momento se alcanza una temperatura a las que estás vibraciones alteran el orden de la estructura cristalina, los átomos pueden deslizarse unos sobre otros, los sólidos pierden su forma definida y se convierte en un líquido. Este proceso se llama fusión y la temperatura a la que sucede es la temperatura de fusión. El proceso inverso, la conversión de un líquido en sólido, se llama solidificación o congelación y la temperatura a la que sucede temperatura de congelación. El punto de fusión de un sólido y la solidificación de un líquido son idénticos. Como ya se indicó anteriormente, la temperatura de fusión el sólido y el líquido coexisten en equilibrio.

Si se calienta uniformemente una mezcla solido-liquido en equilibrio, la temperatura permanece constante mientras el sólido se funde. Solo cuando el sólido a fundido, la temperatura empieza a ascender. De la misma manera, si extraemos calor uniformemente de una mezcla solido-liquido en equilibrio el líquido se solidifica a una temperatura constante. La cantidad de Carlos necesaria para fundir un sólido es la entalpía de fusión

∆ Hfus, expresada en kJ/mil.

La mayoría de los compuestos orgánicos tienen puntos de fusión, comprendidos entre 50 °C y 300 °C y cuando el compuesto orgánico cristalino es puro, generalmente tiene un punto de fusión bien definido, fundiendo en un intervalo de temperatura muy pequeño.

• La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), Corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados
• El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejemplo, el pc del ácido benzoico es: pc= 121- 122°C
• El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1°C). En cambió si hay impureza, estás provocan que el pc disminuya e intervalo de fusión se amplíe. Por ejemplo, el pc del ácido benzoico impuro podría: pf=117-120°C
• Aprovechando esta característica se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:

• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
• Si se mezclan dos muestras diferentes, estás se impurifican entré sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplió.

Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión.

En este laboratorio usaremos dos: El tubo de Thiele (muestra en capilar) y fusión metro (muestra en cubre-objetos).

Fusiómetro consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.

OBJETIVO

Determinar el punto de fusión (cambio de estado de solido-liquido) de los diferentes compuestos orgánicos mediante dos métodos distintos; fusiómetro y mechero.

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS

METODOLOGÍA

TUBO THIELE

1.        Triturar mediante el mortero la distancia a la cual se le va a determinar su punto de fusión.

2.        Introducir una pequeña cantidad de solido pulverizado en un capilar previamente sellado por un extremo. Compactarlo hasta el fondo del extremo sellado, de 1-3 mm formando un depósito de muestra.

3.        Sujetar el capilar al termómetro con una bandita de caucho o liga asegurándose de que la muestra quede a la misma altura del tubo del termómetro.

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