Determinación de impurezas en el whisky por técnicas de uso estándar interno

Determinación de impurezas en el whisky por técnicas de uso estándar interno.

Las determinaciones cuantitativas en cromatografía de gases (GC) se incorporan rutinariamente en los planes de estudio para establecer experimentalmente los conceptos de factores. Se llevan a cabo en el trabajo.

Diseñado para la separación directa y la determinación de congéneres en el whisky. Encontrados como impurezas en las bebidas alcohólicas destiladas.

Determinar cinco impurezas en el whisky americano y escocés cuantitativamente utilizando técnicas estándar internas.

Experimental

Equipo[pic 1]

Un Hewlett-Packard Model 5710 GC equipado con un detector de ionización de llama (FID), programación de temperatura y un Modelo 33808S. Una columna de vidrio (2 m X 2 mm i.d.) fue embalada con 5% carbowax 20m en 80/120 Carbopak B (Supelco, Inc., Bellefonte, PA). Los puertos del inyector y del detector se mantuvieron a 200 ºC, y el horno se programó de 60ºC a 160 ºC a una velocidad de 8 ºC/min. Se utilizó un gas portador de helio a un caudal de 30 ml/min.

Reactivos

Acetato de etilo, 1-propanol, 2-metil-1-propanol, 1-butanol (estándar interno), 2-metil-1-butanol, y 3-metil-1-butanol. Una mezcla de etanol en agua al 40% como disolvente. Se suministraron muestras de whisky americano y escocés. Se requiere un mínimo de 60 ml para el análisis.

Procedimiento

-Preparación de la muestra de whisky con estándar interno: Pipeta de 25 micro-L de 1-butanol, utilizando una jeringa de vidrio de 50 microL, en un matraz de 50 ml que se enjuagado con whisky. Diluir hasta la marca de 50 ml con whisky, y mezclar bien.[pic 2]

-Preparación de la solución estándar: Utilice la jeringa de vidrio de 50 microL para canalizar 25 microL de cada compuesto en un matraz de 50 ml tres cuartas partes llena de la mezcla de etanol en agua al 40%. Se inyectan en el matraz parcialmente lleno para reducir las pérdidas evaporativas de los compuestos más volátiles durante el tiempo de preparación.

Hacer inyecciones duplicadas de 1microL de cada solución en el GC, y obtener los cromatogramas. A partir de las áreas pico tabuladas calcule los factores de respuesta para cada componente, utilizando 1-butanol como estándar interno.

Usar los factores de respuesta promedio para calcular la parte por millón (v/v%) cantidades de cada compuesto en la muestra de whisky. Calcule el valor medio de cada componente a partir de los dos cromatogramas.

Discusión

La concentración de cada componente en la solución estándar, y para 1-butanol en la muestra de whisky, es de 500 ppm (v/v%).

Para una solución estándar y una muestra de whisky espigada con 1-butanol se muestran en la parte superior e inferior de la figura, respectivamente. El metanol, el acetaldehído y el ácido acético no se determinaron cuantitativamente en el experimento. Se ejemplifican por la resolución parcial obtenida para los isómeros pentanol, que difieren en puntos de ebullición por sólo 4 ºC.

El factor de corrección o respuesta FID (F) para cada compuesto con respecto a 1-butanol se da por:

[pic 3]

• (A/W)c es el área y el peso de un componente dado
• (A/W)is es el área y el peso para el estándar interno (1-butanol)

Los factores de respuesta promedio obtenidos durante un período de tres semanas se indican en la tabla.

[pic 4]

En las mismas condiciones del detector, estos factores se pueden utilizar para calcular las concentraciones ppm de cada componente a partir de los cromatogramas de whisky utilizando eq 1 en la forma:

[pic 5]

• Ac  y  As son las áreas del compuesto y el estándar interno

        en el cromatograma de whisky

• Ws es el peso del estándar interno en la muestra de whisky
• Fc es el factor de respuesta para el compuesto.

En la tabla se muestra una lista de los resultados obtenidos por grupos individuales para los cinco compuestos, en cuatro marcas de whiskys americanos y escoceses. Con desviaciones medias relativas nunca superiores al 5%.

El experimento completo se puede realizar en un período de dos horas. Nuestro gasto total fue de aproximadamente $140 (dolares), que cubrió la columna de vidrio y el material de embalaje, y algunos simples de whisky.

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