Gravimetria De Volatilizacion

1.- GENERALIDADES.

El Silico se determina como sílice por lo que se dice directamente determinación de sílice, su determinación puede hacerse como sílice impuro ( sílice más impurezas insolubles ) y sílice pura.

A) Sílice impuro: Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por filtración o o centrifugación después del ataque con ácidos de una muestra constituida de silicatos.

Los silicatos solubles a los ácidos dan primero el ácido silicico ( H2Si03 ), el que después por calentamiento por deshidratación pasa a sílice ( Si02 ), pero además de sílice pueden formarse residuos de silicatos insolubles y otros compuestos como óxido férrico, óxido de aluminio u óxido de cromo que son insolubles en ácidos.

H2Si03+ Calor ------------------ Si02 + H2O

Casos que se presentan:

a) Silicatos u otras muestra solubles en ácidos: Se tiene los casos en sulfuros carbonatos, algunos óxidos, ferrosilicio, aceros caliza, cemento; el ataque se realiza con ácido clorhídrico y ácido nítrico para minerales sulfurados, aceros y aleaciones produciéndose de esta manera el ácido silícico gelatinosa, que se insolubiliza por adición del ácido clorhídrico o perclórico y calentando de 100 a 110°C, luego se filtra se calcina en un crisol a unos 1050 °C.

b) Silicatos u otras muestras insolubles en ácidos: Se tiene en casos como feldespatos, óxidos, silicatos, fluoruros, aleaciones silicomanganesas , ferrosilicio; el ataque se realiza: Mezclando la muestra con material fundente y se lleva a un crisol apropiado y se disgrega, la proporción del fundente debe ser seis veces en peso con respecto a la muestra y este puede ser carbonato de sodio y potasio para silicatos insolubles en crisol de platino. Mezclando la muestra con carbonato de sodio anhidro para feldespatos, Mezclando hidróxido de sodio, carbonato de sodio y potasio para ferrosilicio en crisol de níquel. Una vez disgregada la muestra se enfría y se lleva a un vaso de precipitado y se lleva a ebullición con agua y luego con 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, si fuese necesario se lleva a sequedad y luego se añade de nuevo ácido clorhídrico o clórico y se calienta para deshidratar la sílice, se filtra y se calcina, determinándose luego la sílice impura.

B) Sílice pura: Se obtiene purificando la sílice impura en el cual se presenta los siguientes casos:

a) Silicatos u otras muestras solubles en ácidos: Se procede como en (a) del items (A) , hasta la obtención de la sílice impura, luego de enfriar se añade agua hasta cubrir la muestra, se le añade 4 gotas de ácido sulfúrico y 4 - 5 de ácido fluorhídrico luego se calienta a sequedad, si es necesario se repite la operación , luego se pesa el crisol y posible contenido y por diferencia de peso respecto a la sílice impura se determina la sílice pura.

b) Silicatos u otras muestras insolubles en ácidos: Se procede como en (b) del items (A), hasta la obtención de la sílice impura luego se procede como (a) del items (B). La perdida de peso representa el peso de la sílice pura.

2.- EQUlPO.

- Balanza analítica

- Plancha eléctrica

- Mufla o soplete

- Desecador

- Crisol de porcelana.

3.- MATERIAL DE VIDRIO.

- Erlenmeyer de 250 ml.

- Probetas de 10 ml

- Vagueta

- Embudo

- Papel filtro cuantitativo

4.- REACTIVOS.

- Cemento portland (muestra).

- Ácido clorhídrico concentrado.

- Cloruro de amonio

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