Gravimetria De Volatilizacion

1.- GENERALIDADES.

El Silico se determina como sílice por lo que se dice directamente determinación de sílice, su determinación puede hacerse como sílice impuro ( sílice más impurezas insolubles ) y sílice pura.

A) Sílice impuro: Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por filtración o o centrifugación después del ataque con ácidos de una muestra constituida de silicatos.

Los silicatos solubles a los ácidos dan primero el ácido silicico ( H2Si03 ), el que después por calentamiento por deshidratación pasa a sílice ( Si02 ), pero además de sílice pueden formarse residuos de silicatos insolubles y otros compuestos como óxido férrico, óxido de aluminio u óxido de cromo que son insolubles en ácidos.

H2Si03+ Calor ------------------ Si02 + H2O

Casos que se presentan:

a) Silicatos u otras muestra solubles en ácidos: Se tiene los casos en sulfuros carbonatos, algunos óxidos, ferrosilicio, aceros caliza, cemento; el ataque se realiza con ácido clorhídrico y ácido nítrico para minerales sulfurados, aceros y aleaciones produciéndose de esta manera el ácido silícico gelatinosa, que se insolubiliza por adición del ácido clorhídrico o perclórico y calentando de 100 a 110°C, luego se filtra se calcina en un crisol a unos 1050 °C.

b) Silicatos u otras muestras insolubles en ácidos: Se tiene en casos como feldespatos, óxidos, silicatos, fluoruros, aleaciones silicomanganesas , ferrosilicio; el ataque se realiza: Mezclando la muestra con material fundente y se lleva a un crisol apropiado y se disgrega, la proporción del fundente debe ser seis veces en peso con respecto a la muestra y este puede ser carbonato de sodio y potasio para silicatos insolubles en crisol de platino. Mezclando la muestra con carbonato de sodio anhidro para feldespatos, Mezclando hidróxido de sodio, carbonato de sodio y potasio para ferrosilicio en crisol de níquel. Una vez disgregada la muestra se enfría y se lleva a un vaso de precipitado y se lleva a ebullición con agua y luego con 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, si fuese necesario se lleva a sequedad y luego se añade de nuevo ácido clorhídrico o clórico y se calienta para deshidratar la sílice, se filtra y se calcina, determinándose luego la sílice impura.

B) Sílice pura: Se obtiene purificando la sílice impura en el cual se presenta los siguientes casos:

a) Silicatos u otras muestras solubles en ácidos: Se procede como en (a) del items (A) , hasta la obtención de la sílice impura, luego de enfriar se añade agua hasta cubrir la muestra, se le añade 4 gotas de ácido sulfúrico y 4 - 5 de ácido fluorhídrico luego se calienta a sequedad, si es necesario se repite la operación , luego se pesa el crisol y posible contenido y por diferencia

...