GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y SÓLIDOS TOTALES

GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Y SÓLIDOS TOTALES

1.-GENERALIDADES.

El agua esta presente en muchas muestras para análisis, y su determinación suele ser parte del análisis. El agua presente en las sustancias se puede encontrar en las siguientes formas:

Agua esencial: Es aquella que forma parte integral de la estructura o cristalina de un compuesto en un estado solido es decir esta presente en una relación estequiométrica como agua de cristalización, por ejemplo CuSO₄ . 5H₂O, BaCl₂ . H₂O, CaC₂O₄ . H₂O.

Agua de constitución: Es aquella que forma parte del compuesto que generan cantidades estequiométricas de agua cuando se calcinan o descomponen de alguna otra manera que solamente se volatiliza a altas temperaturas, por ejemplo: Ca(OH)₂ CaO + H₂O

Agua no esencial: Es aquella que retiene un solido como consecuencia de una serie de fuerzas físicas, no es necesaria en la caracterización de la composición química de la muestra, es decir no tiene una relación estequiométrica con el compuesto químico y puede clasificarse como agua absorbida y agua ocluida.

Agua absorbida: Es aquella que forma parte de muchas sustancias coloidales, como el almidón, proteínas, carbón, minerales de zeolitas y sílice. En contraste con el agua de absorción, el volumen de agua absorbida suele ser considerable, hasta el 20 % o más de la masa total del solido. El agua absorbida se mantiene como una fase condensada en los intersticios o capilares del solido coloidal. Su cantidad en el solido depende de gran parte de la temperatura y de la humedad.

Agua ocluida: Es aquella agua liquida atrapada en bolsas microscópicas ubicadas irregularmente en todos los cristales del solido. Estas cavidades son frecuentes en mineralesy rocas (así como precipitados gravimétricos).

El método convencional para la determinación de agua se basa en el procedimiento gravimétrico indirecto. La muestra se pesa, el agua se volatiliza mediante una técnica apropiada y se vuelve a pesar la muestra seca. La pérdida de peso corresponde al contenido de agua. Este procedimiento solamente produce resultados correctos cuando el agua se desprende totalmente y es la única sustancia que se volatiliza. Las condiciones necesarias para desprender totalmente el agua, puede ir desde un simple reposo en un atmosfera seca a temperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado a determinados grados centígrados. Por regla general, mientras mas baja sea la temperatura requerida, mas satisfactoria es la determinación, pues es menos probable que se volatilicen otras sustancias. De hecho, cuando se desprenden otras sustancias o cuando no se volatiliza toda el agua, el procedimiento recibe el nombre de determinación de perdida por calentamiento o por calcinación, en lugar de determinación de agua, y es indispensable especificar la temperatura y la duración del calentamiento.

Frecuentemente, las muestras se secan en una estufa a 100 – 120 ⁰C por un cierto periodo de tiempo. A este procedimiento, especialmente cuando se trata predominantemente agua no esencial, se le llama determinación de la “humedad” de la muestra.

Cabe hacer notar que una sustancia seca puede ser higroscópica, es decir, puede exhibir una tendencia a recuperar el agua desprendida, por consiguiente, el secado debe hacerse en un recipiente que permanezca cerrado durante las pesadas.

Expresión de resultado

%Humedad =

% Sólidos Totales = 100 -% Humedad

2.-EQUIPO

Se requiere del siguiente equipo:

- Balanza analítica.

- Estufa.

- Desecador.

- Pesafiltro.

- Espátula.

3.-PROCEDIMENTO

- Lavar el pesafiltros con agua destilada y secar a una temperatura de 100 – 120 ⁰ C.

- Pesar el pesafiltros seco.

- Depositar aproximadamente 5.0 g de muestra en el pesafiltros y pesar.

- Llevar el pesafiltros mas muestra a una estufa de secar a una temperatura de 100 – 120 ⁰ C por un tiempo de 30 min.

- Llevar el pesafiltro mas la muestra seca al desecador por un tiempo de 10 minutos.

- Pesar el pesafiltros mas la muestra seca (repetir la operación hasta lograr un peso constante).

- Por la perdida de masa se determina el agua no esencial (humedad).

- El resultado de la determinación se expresa en tanto por ciento respecto al

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