LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA DE UNA MUESTRA (HUMEDAD)

Practica N°01

GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION:

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA DE UNA MUESTRA (HUMEDAD)

1.-GENERALIDADES

El agua esta presente en muchas muestras para análisis y su determinación suele ser parte del análisis

El agua presente en las sustancias se puede encontrarse en las siguientes formas:

AGUA ESENCIAL:

Es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o cristalina de un compuesto en un estado solido es decir esta presento en una relación estequiometria como agua de cristalización ,por ejemplo CuSO4.5H2O,BaCl2.2H2O,CaC2O4.2H2O

AGUA DE CONSTITUCIÓN:

Es aquella que forma parte del compuesto que generan cantidades estequiometrias de agua cuando se calcinan o descomponen de alguna otra manera que solamente se volatiliza a altas temperaturas ,por ejemplo:Ca(OH)2-------Ca O +H2O

AGUA NO ESENCIAL:

Es aquella que retiene un sólido como consecuencia de una serie de fuerzas físicas ,no es necesaria en la caracterización de la composición química de la muestra ,es decir no tiene una relación estequiometrica con el compuesto químico y puede clasificarse como agua absorbida y agua ocluida.

AGUA ABSORBIDA:

Es aquella que forma parte de muchas sustancias coloidales,como el almidon,proteínas,carbón,minerales de zeolitas y sílice .En contraste con el agua de adsorción ,el volumen de agua absorbida suele ser considerable ,hasta 20% o mas de la masa total del solido.El agua absorbida se mantiene como una fase condensada en los intersticios o capilares del solido coloidal. Su cantidad en el solido depende en gran parte de la temperatura y de la humedad

AGUA OCLUIDA:

Es aquella agua liquida atrapada en bolsas microscópicas ubicadas irregularmente en todos los cristales del solido. Estas cavidades son frecuentes en minerales y rocas(asi como precipitados gravimétricos)

El método convencional para la determinación de agua se basa en el procedimiento gravimétrico Indirecto. La muestra se pasa ,el agua se volatiliza mediante una técnica apropiada y se vuelve a pesar la muestra seca. La pérdida de peso corresponde al contenido de agua. Este procedimiento solamente produce resultados correctos cuando el agua se desprende totalmente e agua ,puede ir desde un simple reposo en una atmosfera seca a temperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado a determinados grados centígrados .

Por regla general ,mientras mas baja sea a temperatura requerida, mas satisfactoria es la determinación ,pues es menos probable que se volatilicen otras sustancias .De hecho, cuando se desprenden otras sustancias o cuando no se volatiliza toda el agua ,el procedimiento recibe el nombre de determinación de perdida por calentamiento o por calcinación , en lugar de determinación de agua y es indispensable especificar la temperatura y la duración del calentamiento.

Frecuentemente, las muestras se secan a en una estufa a 100-120°C por un cierto periodo de tiempo.

A este procedimiento especialmente cuando se trata predominantemente agua no esencial, se le llama determinación de la humedad de la muestra.

Cabe hacer notar que una sustancia seca puede ser higroscópica, es decir, puede exhibir una tendencia a recuperar el agua desprendida ,por consiguiente ,el secado debe hacerse en un recipiente que permanezca cerrado durante las pesadas.

EXPRESIÓN MATEMÁTICA

%humedad= x 100

2.-EQUIPO

Se requiere del siguiente equipo:

-Balanza analítica

-Estufa

-Desecador

-Pesa filtro

-Espátula

3.-PROCEDIMIENTO

-Lavar el pesa filtro con agua destilada y secar a una temperatura a 100-120°c.

-Pesar el pesa filtros seco.

-Depositar aproximadamente 5.0g de muestra en el pesa filtros y pesar .

-Llevar el pesa filtros mas muestras a una estufa de secar a una temperatura de 100-120°c por un tiempo de 30 minutos.

-Llevar el pesa filtros mas la muestra seca al desecador por un tiempo de 10 minutos

-Pesar el pesa filtros más la muestra seca (repetir la operación hasta lograra un peso constante)

-Por

...