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METODOLOGIA 3.1. Preparación de la muestra


Enviado por   •  5 de Octubre de 2014  •  464 Palabras (2 Páginas)  •  185 Visitas

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3. METODOLOGIA

3.1. Preparación de la muestra:

a) Secado de la muestra:

la hoja de yaca se coloco en la estufa a una temperatura de 70ºC por un tiempo de 24 horas,.

b) Molido de la muestra:

Transcurrido las 24 horas, se saco de la estufa y muestra (Hoja de yuca) para hacer triturado con las manos, hasta pulverizarlo, para su posterior pesado.

c). Mineralización de la muestra por vía seca:

se tomo un crisol limpio y seco, a la cual se añadió 0.093 miligramos de la muestra pulverizada, y se peso en una balanza analítica, luego se añadió 1.4889 del mineral, la mescla solida se llevo a la mufla a 500ºC por un periodo de 12 horas, de lo cual se retiro la ceniza,

d). Preparación de la solución madre:

Obtenido las ceniza, se le añadió aproximadamente 3 – 5 ml, de HCl concentrado, y se llevo a baño maria, esto hasta que se evapore la mayor parte de HCl.

Se disolvió el residuo en 3ml, de acido citrico al 10%, y se llevo a baño maria hasta una leve sequedad de la solución.

Se añadió agua destilada y se filtro a una fiola de 10ml a la cual se aforo con agua destilada.

e) preparación de reactivos

- solución a: disolver 25g de molibdato de amonio cristalizado en 400 ml de agua desionizada

- solución b: disolver 1.25 gr de metabanadato de amonio en 300 ml de agua desionizada hirviendo y luego agragar 250 ml de HNO3 concentrado; enfriar hasta temperatura ambiente.

Finalmente la solución a verter sobre la solución b y la mescla diluir a 1 litro.

f). solución de patrón de fosforo de 50 ppm

secar la sal de KH2PO4 a 40ºC, hasta peso constante . pesar 0.2195 gr de la sal seca y disolverlo en 400 ml en agua desionozada. Añadir 25 ml de solución de H2SO4 7N y aforar a 1 litro. Almacenar la solución en frasco color ambar.

* La solución madre fue preparada por el técnico del laboratorio.

g). Preparación de la curva estándar:

Tomamos de la solución estándar 400, 800, 1200 ul, en la fiola 10 ml respectivamente se añadió 5 ml de la solución de metabadato, luego se aforo con agua destilada; teniendo las soluciones 2,4, 6 ppm respectivamente.

Se tomo 1400 ul de la solución madre y también se le añadió 5 ml de metabadado se aforo.

En ambos casos se dejo reposar 30 minutos.

h). Obtención de la absorvancia:

se

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